固相微萃取技术(SPME)是一项简便,高效的萃取分离技术,被广泛的应用在对挥发性和半挥发性有机物的分析之中。SPME属于非溶剂型萃取法,其装置简单,操作方便,作为气相色谱和高效液相色谱预处理装置,与其接合使用,有着较宽的线性范围。通过选择涂层厚度和极性不同的萃取头,保持一定的萃取时间,并调整影响固相微萃取效果的各项参数,将能得到检测限低,重现性好的分析结果。有机氯农药(HCB,DDT及其代谢产物)是一类对环境存在严重危害的污染物,具有高度的脂溶性并且易于通过食物链富集。随着有机氯农药的广泛使用,其对人类健康的危害不容忽视。因此对有机氯农药的检测显得尤为重要。本文首先建立了有机氯农药(HCB,DDT及其代谢产物)的GC-ECD色谱分析条件,利用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术和气相色谱技术,以ECD为检测器,对环境水样中的六氯苯,DDT及其代谢产物(DDE、DDD)进行检测。对三种不同的SPME萃取头,分别从无机盐浓度,萃取温度,萃取平衡时间等影响固相微萃取吸附效果的若干因素进行了优化,得到了一个较好的实验条件,并参照传统的液液萃取的方法,对水相中有机氯农药的萃取效果进行了比较。结果表明,SPME方法比传统方法在检测限和回收率上有很大的提高,其中尤其是PDMS对检测有机氯农药效果较好。