伴随着人口增长与工业发展,水资源短缺已成为人类在21世纪面临的主要危机之一。高盐废水中含有大量盐类物质和复杂有机污染物,使得这类废水处理难度较大,给当前的废水处理与回收利用技术带来了巨大挑战,而太阳能光热脱盐/光催化已经成为解决高盐废水的一种新颖、有效和可行的解决方案。本研究通过静电纺丝技术开发了氧化石墨烯/聚乙烯醇复合纤维膜（GO/PVA EFMs）。PVA浓度为9%（w/v）、GO浓度为5%（w/w）、纺丝电压为15 kV、纺丝间距为15 cm、厚度为120μm的优化条件下可制备出最佳GO/PVA EFMs-5%。在1个太阳(1 kW m^-2)的照射下,GO/PVA EFMs-5%对纯水的蒸发速率可达1.40kg m^-2 h^-1,能量转换效率高达90.1%。对黄海水样脱盐后,净化水中的5种主要离子(Na⁺、Mg²⁺、K⁺、Ca²⁺、B³⁺)的浓度均在1 mg L^-1左右,远低于世界卫生组织（WHO）规定的饮用水标准。此外,该材料具有宽光谱吸收、高光热转换、高升温能力及一定的循环稳定性,对强酸、强碱及高盐高热环境具有极强耐受性。强亲水性、石墨烯共轭效应、丰富中孔通道、微观3D网络结构等有助于持续供水和热量聚集,保持高效蒸发。氮化石墨烯（氮掺杂）不仅具有光热转换性能,还有优良的光催化性能,是一种双功能材料。因此,本研究制备了氮化石墨烯/聚乙烯醇复合纤维膜（NG/PVA EFMs）,并将其用于光热及光催化处理高盐废水。NG/PVA EFMs-5%具有较高的光吸收值和极低反射率,其对纯水的蒸发速率为1.50 kg m^-2 h^-1,能量转换效率为96.8%。此外,该材料对模拟盐水和黄海水脱盐后,冷凝水中离子浓度均大幅降低（4个数量级）,K⁺浓度低于检出限。NG/PVA EFMs-5%具备更高效的光吸收和转换能力,热定位和水蒸发性能也更加突出。在光催化可行性探究中,该材料对染料类溶液和老龄垃圾渗滤液具有一定降解性能。在亲水相互作用、静电相互作用下,复合纤维膜可将水中的部分污染物吸附到膜上,提高污染物与催化活性位点接触的几率,提升该材料的光催化降解性能。本研究所得到的结果对开发光热/光催化双功能潜质的石墨烯基材料和高盐废水处理零排放技术的研究具有积极意义。