哈密大枣环磷酸腺苷提取纯化工艺研究

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以哈密大枣为原料,研究了不同预处理方法对环磷酸腺苷提取率的影响,分析对比了干制工艺、不同成熟度对环磷酸腺苷的影响;通过响应面法建立了水浴提取环磷酸腺苷和微波辅助萃取环磷酸腺苷的二次多项数学模型,优化提取工艺参数;采用大孔吸附树脂进行纯化;考察了不同提取、纯化工艺对环磷酸腺苷提取量的影响,试验结果如下:(1)对于新鲜的哈密大枣,提取物的颗粒度对环磷酸腺苷的提取率影响不大;枣浆经纤维素酶、果胶酶处理后环磷酸腺苷的提取量分别为318.21μg/g、58.42μg/g,分析认为果胶物质可能对环磷酸腺苷有保护作用;不同成熟度的枣中环磷酸腺苷含量有较大差异,全青、半红、充分成熟的枣中环磷酸腺苷含量分别为0μg/g、84.00μg/g、314.80μg/g;枣皮、枣肉、枣核不同部位的环磷酸腺苷含量有较大差异分别为320.37μg/g、251.25μg/g、23.95μg/g;干制工艺对枣中环磷酸腺苷含量有较大的影响,其中40℃条件下烘干的含量最高,为298.49μg/g,阴干的含量最低,为161.94gg/g,干制过程中枣肉的褐变会造成环磷酸腺苷损失量的增加。(2)水浴提取哈密大枣中环磷酸腺苷的最佳工艺条件为:料液比1:44.07、提取温度89.91℃、提取时间2h,理论提取量为287.90μg/g,实际提取量为271.39μg/g,与预测值的相对误差为5.74%。(3)微波辅助提取哈密大枣中环磷酸腺苷的最佳工艺条件为:料液比1:30、提取温度81.53℃、提取时间7.7mmin、提取功率231.1W,理论提取量为244.20μg/g,实际提取量为228.24μg/g,与理论预测值相比,其误差为6.53%。(4)通过对9种型号的大孔吸附树脂进行静态吸附试验和静态解吸试验的研究认为D101型、Hz-802型2种大孔吸附树脂适用于新疆哈密大枣环磷酸腺苷的分离纯化。D101型纯化的最佳条件为:上样液浓度9μg/mL、上样液pH5、上样液流速1mL/min,动态解吸的最佳条件为:以25%乙醇为洗脱剂、流速1mL/min;Hz-802型动态吸附的最佳工艺参数为:上样液浓度8μg/mL、上样液pH8、上样液流速1mL/min,以35%乙醇为洗脱剂、洗脱流速2mL/min。(5)采用高效液相色谱法对粗提物进行测定,测得粗提物中环磷酸腺苷含量为0.10%。
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