高效液相色谱(HPLC)法是药物分析领域中应用最广泛的一种色谱模式，其中色谱柱是其核心的部件，是实现色谱分离、分析的关键，因此色谱柱的研究对药物分析的发展具有重要意义。有机聚合物整体柱因其制备简单、易进行化学后修饰等，是应用较广泛的一种色谱柱。目前，有机聚合物整体柱主要是通过经典自由基聚合反应制备的，但其引发慢、增长快、易发生链转移和链终止的缺点使整体柱的分子量及结构不易控制，从而影响整体柱的性能。因此，本文通过活性可控自由基聚合法制备了结构均匀的有机聚合物整体柱，并对其色谱性能进行了考察。首先，本文以乙烯基酯树脂为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，四氯化碳和铁粉分别为引发剂和催化剂，四甲基乙二胺为配体且提供叔胺基团，通过单电子转移活性自由基聚合法制备了具有骨架结构的弱阴离子交换整体柱。并考察了影响整体柱骨架结构的多种因素、孔径分布及渗透率；然后将其作为HPLC的固定相，对人血浆中免疫球蛋白G (IgG)进行了分离，且考察了流动相pH值和盐浓度对IgG色谱保留行为的影响。此外，还对牛血清白蛋白、IgG和溶菌酶三种蛋白的混合物进行了成功分离。此外，本文还以相同的单体和交联剂，以四氯化碳为引发剂，三氯化铁为催化剂，铁粉为还原剂，经电子转移生成催化剂原子转移自由基聚合法制备了聚乙烯基酯树脂-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱。并将其作为HPLC的固定相，对鸡卵清中的溶菌酶进行了成功分离，并考察了流动相pH值和盐浓度对溶菌酶色谱保留行为的影响。结果表明，通过活性可控自由基聚合制备的聚合物整体柱结构均匀，分离性能优良，是一种简单、高效、廉价的聚合方法。