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层状类钙钛矿有机/无机杂合物是在分子尺度上组装的兼具有机组元与无机组元性能优势的功能材料，具有独特的电学、光学、磁学性能。常用合成方法是溶剂蒸发法，但基于Ni(II)的钙钛矿材料无法采用该方法得到，所以本文尝试采用低温固相法制备。本文以CnH2n+1NH2(n=4,6,8,12)为有机组元，NiCl2·6H2O、NiBr2、NiI2为无机组元，尝试采用低温固相合成法制备基于Ni(II)的系列有机/无机杂合物。利用X-射线粉末衍射对杂合物的结构进行表征，并采用元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、热重对具有明显层状结构的杂合物进一步进行性能研究。采用低温固相合成法制备了不同无机元(碳链长短不同)的三种层状有机/无机杂合物：(C4H9NH3)2NiCl4、(C8H17NH3)2NiCl4、(C12H25NH3)2NiCl4。系统的分析了碳链长短对杂合物晶体结构、紫外-可见吸收光谱、热重的影响。结果表明：三种杂合物层状结构明显，均具有高度择优取向性，晶体结构依次为单斜晶系、六方晶系、正交晶系；三种杂合物的层间距依次为：16.21、23.40、30.33。同时还发现，随着碳链的增长，杂合物特征吸收峰位置发生红移；杂合物的热稳定性增强。在上述研究的基础上，成功合成了两个系列(按碳链长短分类)有机无机杂合物：(C8H17NH3)2NiCl4、(C8H17NH3)2NiBr2Cl2、(C8H17NH3)2NiBr4与(C12H25NH3)2NiCl4、(C12H25NH3)2NiBr4。重点研究了卤素离子对杂合物晶体结构与性能的影响。研究结果表明，卤素离子对同系列杂合物的晶体结构无影响，但对杂合物的热稳定性和光吸收特性有明显影响，随着溴离子掺杂量的增加，杂合物的紫外-可见光谱吸收峰发生明显红移，热稳定性增强。