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本文采用超高效液相色谱串联质谱联用法（UPLC-MS/MS）建立了烟草特有亚硝胺(TSNAs)及其代谢产物、多环芳烃（PAHs）代谢产物的快速测定方法。主要研究内容包括以下四个部分: 1、本文首次建立了采用亲水作用色谱-电喷雾串联质谱(HILIC-MS/MS)测定卷烟烟丝中4种烟草特有亚硝胺的方法。采用乙腈/甲醇(75/25)溶液超声萃取烟丝，萃取液经0.22μm有机滤膜过滤后可直接进行HILIC-MS/MS分析。N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟碱(NAT)、4-（甲基亚硝胺基）-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基降烟碱(NNN)的检出限分别为0.08、0.14、0.15、0.10ng/mL，加标回收率为84.66％～104.76％，相对标准偏差均低于7％。使用该方法可对烤烟型、混合型烟丝中烟草特有亚硝胺进行快速、准确的测定。 2、建立了采用分子印迹聚合柱（MIP-NNAL-SPE）净化，以NNAL-d3作内标，测定吸烟者尿液中游离4-（甲基亚硝胺基）-1-(3-吡啶基)-1-丁醇（NNAL）和总NNAL的超高效液相色谱串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)。测定尿中NNK代谢产物NNAL及其解毒产物NNAL-Gluc的含量以及NNAL-Gluc/NNAL的比值对了解其潜在的致癌风险有非常重要的作用。结果表明:①NNAL回收率在84.66％～98.94％之间，相对标准偏差在2.41％～9.04％之间，日内精密度为6.89％，日间精密度为8.83％，方法检测限为7.5pg/mL，定量限为25pg/mL。②该方法灵敏、准确、快速，适用于尿液中NNAL的定量测定。 3、建立了采用分子印迹聚合柱(MIP-TSNAs-SPE)和混合阳离子交换柱(MCX-SPE)两柱联用进行净化，以NNAL-d3、NNK-dh、NNN-dh、NAB-d4、NAT-d4作内标，同时测定吸烟者尿液中5种TSNAs的超高效液相色谱串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)。结果表明:①NAB、NAT、NNK、NNN、NNAL的检出限分别为5、7.5、8.5、7、10 pg/mL，几种TSNAs的回收率在80.33％～96.60％之间，精密度在3.64％～12.21％之间。②采用两柱联用的净化方式可以有效消除基质干扰，获得满意的结果。 4、首次利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)，建立了人体尿液中1-羟基芘(1-OHP)的快速检测方法。通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响，最终采用微波辅助酶解，固相萃取作为样品检测的前处理方法。考察了基质效应，选用空白尿液来配制工作曲线，相关系数为0.9972。结果表明:①样品回收率在88.6％～97.1％之间，相对标准偏差在2.7％～12.6％之间，日内精密度为6.1％，日间精密度为6.2％，方法检测限为0.08 ng/mL，定量限为0.28 ng/mL。②本方法相对现有方法，前处理及分析时间大大缩短，且简单准确、重现性好、灵敏度高。