糠醛渣作为一种农林废弃物生产糠醛后的固体残渣,具有含碳量高、孔隙发达等优点,适合制备用于大分子污染物吸附的介孔碳材料。磷原子具有比碳原子更低的电负性和更大的原子半径,其掺杂到碳材料中,能够促进电子转移,增加缺陷位点,有效提高碳材料在催化、电化学和污染物吸附等领域的性能。目前,磷掺杂碳材料在大分子污染物吸附领域的研究较少,且磷掺杂碳材料中磷物种的结构演变规律和起到化学吸附作用的活性位点尚存在争议。本文以糠醛渣为原料,磷酸为活化剂,通过磷酸浸渍再快速热解的方法,制备糠醛渣基磷掺杂碳材料。通过单因素实验法,探究酸料比、热解时间和热解温度对碳材料吸附性能的影响。利用扫描电镜、透射电镜、气体吸附仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪和光电子能谱仪等表征设备,探究了热解温度对糠醛渣基磷掺杂碳材料的理化特性和磷掺杂结构的演变规律的影响。研究了碳材料对亚甲基蓝的吸附性能,建立吸附动力学、等温线和热力学模型,并研究碳材料对亚甲基蓝的吸附机理。结果表明,通过快速热解磷酸浸渍预处理过的糠醛渣,制备出了具有超高介孔率（93.9%）、大比表面积(1769.4 m~2·g-1)的磷掺杂介孔碳材料。通过各种表征的分析和印证,可以分析出磷掺杂结构随着活化温度的上升,其演变的规律如下:吸附的磷酸盐→P-O-Caromatic→O3P-Caromatic→O2P-C2aromatic→OP-C3aromatic。研究了PFRC500（500℃下制备的样品）对亚甲基蓝的吸附性能,在T=298 K,C0=100mg·L-1的条件下,PFRC500对亚甲基蓝的平衡吸附量为486 mg·g-1,去除率为97.2%,吸附动力学、吸附等温线模型以及吸附热力学的分析结果说明了这是一个化学吸附主导的过程,利用红外光谱仪和光电子能谱仪表征吸附亚甲基蓝后的PFRC500,分析结果显示,P-O-Caromatic,O3P-Caromatic和O2P-C2aromatic是主要的产生化学吸附作用的活性位点。本文的工作可以为以后定向的设计具有不同的理化特性和结构特性的磷掺杂碳材料提供指导。