以聚乙二醇作为分散剂,选用柠檬酸凝胶燃烧法制备Tm,Yb:（GdLu）₂O₃陶瓷粉体,选用冷等静压-真空烧结技术制备Tm,Yb:（GdLu）₂O₃透明陶瓷。通过对陶瓷粉体进行X射线衍射和扫描电镜测试,分析得出柠檬酸凝胶燃烧法制备粉体的最佳工艺条件:煅烧温度为1000℃;溶液pH值为6;Lu³⁺掺杂摩尔分数为25%;Tm³⁺掺杂摩尔分数为4%;Yb³⁺掺杂摩尔分数为5%。制备的陶瓷粉体平均粒径约为50nm。通过对陶瓷进行扫描电镜测试,综合测试结果和陶瓷照片进行分析,得出真空烧结法制备陶瓷的最佳工艺条件:添加正硅酸乙酯;烧结温度1800℃;烧结恒温时间20h;双面抛光处理。陶瓷在可见光波段的平均透过率为71.3%,在中红外波段的平均透过率为70.7%。对陶瓷粉体的结构进行测试,结果显示:目标粉体为立方相。对粉体的光谱性能进行测试,结果显示:样品在484nm和658 nm处分别产生蓝光和红光发射峰,分别归属于Tm³⁺的¹G₄→³H₆和¹G₄→³F₄能级跃迁。研究了不同Tm³⁺掺杂摩尔分数和Yb³⁺掺杂摩尔分数的上转换光谱强度,确定了Tm³⁺掺杂摩尔分数为4%,Yb³⁺掺杂摩尔分数为5%,并讨论了发光跃迁机制。