阿胶珠粉饮片的生产工艺与质量控制研究

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阿胶为马科动物驴的皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。阿胶含有多种活性成分,其中氨基酸类成分含量最多,而且该成分有良好的补血滋阴,润燥,止血的功能。临床上阿胶/阿胶珠常单独或与其他药味的煎液烊化服用,但阿胶饮片中豆油的存在使其不易烊化,表现为表面吸湿后成团不分散、停止搅拌后易沉淀、服用易粘黏舌齿等现象,故本课题针对阿胶上述困境,在阿胶珠生产工艺的基础上,开发出阿胶珠超微粉饮片及其烊化伴侣,本课题主要研究内容如下:1.阿胶珠粉饮片的生产工艺(1)采用超微粉碎技术对原药材进行粉碎,通过粒径测定考察,确定阿胶珠超微粉碎的时间为30 min。(2)选择乳糖、玉米淀粉、聚乙二醇-4000、微晶纤维素、阿拉伯树胶、西黄蓍胶、明胶为助溶剂/分散剂,选择冰糖、黄冰糖、甜菊糖为矫味剂,以伴侣处方与阿胶珠粉烊化后溶液的澄清度、溶化量、沉淀量和口感为考察指标,筛选出优化伴侣处方,即由明胶0.335 g、甜菊糖0.022 g组成的复方伴侣,其用量约为阿胶珠粉用量的1/8.4。2.阿胶珠粉饮片的质量控制(1)按照中国药典2015年版一部的相关方法对阿胶珠粉饮片的性状、鉴别(高效液相色谱-质谱鉴别)、检查(水分、总灰分、重金属及有害元素、二氧化硫残留量)、含量进行测定。测定结果显示,阿胶珠粉饮片的性状为淡黄色至棕色的粉末。气微,味微甜。高效液相色谱-质谱鉴别结果:供试品离子流色谱中,阿胶珠粉饮片同时出现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。水分均小于10.0%,总灰分均小于4.0%,二氧化硫残留量均小于150 mg/kg,重金属及有害元素符合规定。(2)采用柱前衍生化高效液相法测定样品中的氨基酸的含量。选定的色谱条件为:Agilent 1100高效液相系统,色谱柱为Welch月旭UltimateXB-C18(4.6 mm×250mm,5μm);流动相A:乙腈-0.1 mol/L乙酸钠(7:93),用乙酸调节pH为6.5,流动相B:乙腈-水(4:1),梯度洗脱;柱温为43℃;流速为1.0 mL/min;检测波长254 nm;异硫氰酸苯酯柱前衍生化。结果表明,该方法有良好的准确度、精密度、专属性、线性、耐用性、系统适用性等。本课题经过研究确定阿胶珠粉饮片生产工艺、筛选出阿胶珠粉烊化的伴侣处方,另除按中国药典2015版一部阿胶质量标准对本品进行了研究,增加了对阿胶珠粉“烊化与溶化性”的测定,最终制定出本品质量标准草案,为本品临床应用提供了理论依据,并为超微饮片的研究与开发提供了可行思路。
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