氧化亚铜（Cu₂O）和二氧化钛（TiO₂）都是重要的功能半导体材料,在太阳能电池,光催化降解有机污染物方面有潜在的应用价值。本文采用电化学方法首次制备出二十四面体形貌的氧化亚铜微晶,研究了电解液组成、电解液温度、pH值、电压等条件对Cu₂O微晶形貌的影响规律,对其形貌和粒径实现了可控合成,并从晶体结构、晶体成核与生长的角度揭示了生长机理。结果表明,Cu₂O颗粒的生长主要是在电场区内完成的,电化学反应产物为纯相立方结构Cu₂O微晶;随着反应温度的提高,形貌趋于规则并且晶粒表面趋于光滑,90℃时大部分晶粒为规则的二十四面体;随着pH值的增大,Cu₂O颗粒由较小的八面体,逐渐发育为较大的多晶尖角二十四面体;随着电压升高,Cu₂O微晶也由表面光滑的二十四面体过渡到表面粗糙的六枝结构。电化学制备氧化亚铜的过程中,为了提高产品的纯度,添加Na₂Cr₂O₇来抑制副反应的发生,其最佳添加浓度为100mg/L。采用溶胶凝胶法制备了掺杂过渡金属元素Fe、Co、Ni的二氧化钛（TiO₂）,并包覆在空心玻璃微球（GMBs）的表面;对罗丹明B的光催化降解研究表明,在掺杂量比例相同的情况下,掺杂Fe的性能最好,前驱物中Fe的掺杂量为0.01%时,光催化降解率为98%。