脂肽是一种具有代表性的性能优良的生物表面活性剂，有重要的应用价值。脂肽的微量检测仍面临挑战。脂肽的双标记检测以及以羧酸为标准物质定量脂肽的方法尚未见报到。本文探索了羧基与胺的反应条件，将酰胺的合成方法用于脂肽的酰胺化标记检测及缩合表面活性剂的合成。由此建立了高灵敏度微量脂肽的定量测定方法、合成了缩合表面活性剂，获得了以下结果:　　通过正交实验，确定了脂肽羧基酰胺化双标记的适宜反应条件:缩合剂与脱水剂按质量比，碳化二亚胺∶O-苯并三氮唑-N,N,N,N-四甲基脲四氟硼酸=1∶2，反应时间2h，反应温度60℃。　　基于酰胺化标记的长链十二酸、十四酸、十六酸的检测结果，确定了脂肽定量工作曲线，y=9.11x(μmol/L)，双标记脂肽的检出限低于3.1nmol/L，为痕量脂肽及羧酸类物质的定量测定提供了有效方法。　　针对月桂酸甲酯和二乙醇胺的反应，获得了最佳反应条件:氢氧化钾用量占月桂酸与二乙醇胺的质量分数为1％，反应时间43h，反应温度为105℃;由此制备了含酰胺键的表面活性剂单体及其与柠檬酸的缩合物，为合成含酰胺键的高分子表面活性剂提供参考。