食品安全一直是社会大众关注的热点话题，而食品中农产品的农药残留问题也一直是人们关注的焦点。食品中的农药残留量超标，会影响消费者的人身安全，因此，迫切需要发展快速、准确的检测方法，定量检测食品中的农药残留。传统除草剂、杀虫剂、杀菌剂中，含氟农药种类很多。科技的发展，带动了农药种类的创新。新型农药，尤其是有机氟农药由于其高效、低毒、低残留的特点，使用迅速扩展。有机磷农药在是传统农药中本来就占有很大一部分比例。这些农药残留在水果蔬菜等食品中，对食品安全造成了很大威胁。核磁共振检测本身具有样品制备快速简单、不需将待测组分和其他组分完全分离，不破坏样品、无需高纯度参照、静态检测稳定性高等优点。结合这些优点，我们开发了用¹⁹F和³¹P NMR分别定量检测水果蔬菜中的多种含氟农药和有机磷类农药的方法，可以在25分钟内同时对三种有机氟或者有机磷农药进行定量分析。我们对方法在线性、组内和组间精密性、回收率等方面进行了考察。本文通过对¹⁹F和³¹P NMR采样参数和数据处理参数的优化，以及样品前处理的改进，在25分钟内，对黄瓜中的三种有机氟农药残留同时进行了定量分析。三种有机氟农药氟酰胺、高效氯氟氰菊酯、氟硅唑的方法检出限依次为0.42mg/Kg、0.56mg/Kg、1.82mg/Kg，定量限依次为1.40mg/Kg、1.86mg/Kg、6.07mg/Kg，三种有机磷农药乙酰甲胺磷、二嗪磷、丙溴磷的方法检出限依次为13.19mg/Kg、12.82mg/Kg、33.04mg/Kg，定量限依次为43.97mg/Kg、42.75mg/Kg、110.13mg/Kg。所有农药在不同浓度水平的组内相对标准偏差小于10%，组间相对标准偏差小于15%，仪器和方法的精密性良好。六种农药在高、中、低三个浓度水平上的加标回收率都在70%到100%之间，表明所建立的方法可以同时准确快速测定果蔬中的多种有机氟或者有机磷农药。