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目的：本实验通过改进液相色谱条件及样品前处理方式,优化乳品中糠氨酸含量的定量分析方法,并研究不同热处理温度与乳品中糠氨酸含量之间的关系。方法：采用液相色谱法检测乳品中糠氨酸含量,通过改进色谱条件缩短单个样品检测时间,并使用微波消解代替普通水解缩短样品前处理时间优化检测方法,同时比较不同温度的热处理对乳制品中糠氨酸含量的影响。采集不同乳品的中红外光谱图和不同浓度复原乳近红外谱图,建立红外精准模型实现乳品中复原乳含量的检测分析。结果：1.色谱条件实验结果表明：采用改进后的ISO18329色谱检测方法,糠氨酸保留时间短(3.59min)、单一样品检测时间短(25min),稳定性好(CV=0.088),糠氨酸回收率较好(89.9%)。2.微波消解实验结果表明：应用微波消解处理牛奶,可将水解时间由普通酸水解的24h大幅缩短到4h,且样品稳定性好(CV=0.013),糠氨酸回收率较高(90.0%)。当生鲜乳中掺入5%复原乳时,糠氨酸含量达到6.01mg/100g蛋白,超过国标规定生鲜乳中糠氨酸含量上限(5mg/100g蛋白),因此该法能够准确地检测出生鲜乳中是否含有复原乳。3.热处理实验结果表明：当热处理温度低于75℃时,复原乳中糠氨酸含量随温度变化缓慢,85℃时复原乳中糠氨酸检测含量为159.8mg/100g蛋白质。85℃时生鲜乳中糠氨酸检测含量为32.5mg/100g蛋白质,是未经过加热的生鲜乳中糠氨酸含量(5mg/100g蛋白质)的6倍。4.红外模型检测实验表明：糠氨酸在1724.0cm-1处存在羰基团特征峰,复原乳在此处特征峰比生鲜乳高。采用偏最小二乘法建立预测数学模型,定量模型的最佳光谱区间为7200.9cm-1-4481.76cm-1。采用光纤分析法建立复原乳近红外模型,稳定性好,相关系数为为0.984,预测均方差为0.045,计算均方差为0.075。结论：1.改进后的ISO18329色谱方法其保留时间及单一样品检测时间均明显缩短,样品稳定性好、回收率高。采用微波消解法替代普通水解法,样品前处理时间大幅缩短,样品稳定性好、回收率高,该种方法适于检测复原乳掺入量在5%以上的生鲜乳样品。2.生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和复原乳中的糠氨酸含量随热处理温度升高而升高,其中生鲜乳中糠氨酸含量在85℃条件下明显超过国家规定的检测上限(5mg/100g蛋白质),过度加热容易导致生鲜乳中糠氨酸含量超标。3.红外建模确定糠氨酸在1724.0cm-1处存在羰基团特征峰,模型的最佳光谱区间为7200.9cm-1-4481.76cm-1,相关性良好。应用该方法样品不需预处理,能够快速分析乳制品中复原乳含量,并对生鲜乳中掺有5%以上的复原乳具有较好的检测能力。