当今国际形势复杂多变,提高国防军事实力迫在眉睫;由电磁技术带来的环境问题也日益凸显。因此吸波材料这类能有效减少电磁波危害的特殊材料受到各国重视,研制出能适应当今社会发展要求的高性能吸波材料具有重大意义。钴铁氧体（CoFe2O4）是常见的一种吸波材料,其价格低廉,工艺成熟,但是具有密度大,电阻率高等缺点。本文针对其缺点,综合考虑空心玻璃微珠（HGMs）、碳微球（CMs）和铁-钴合金（Fe-Co）的电磁性能,采用合适的方法将以上材料进行复合,实现优势互补,制备了CMs/Fe-Co/CoFe2O4@HGMs复合材料。分别采用XRD、SEM、Raman、DSC和矢量网络分析仪等对所得复合粉体的物相、形貌、组成、热性能和吸波性能进行分析测试,主要成果如下:首先制备了一系列CoFe2O4@HGMs复合粉体,探究了CoFe2O4和HGMs的质量比复合粉体吸波性能的影响。研究表明当复合粉体中二者质量比合适时,CoFe2O4能较好的包覆在HGMs的表面,材料的介电损耗提高。当二者质量比为2:1时,所得的复合粉体具有最优的吸波性能,当涂层厚度为2 mm时,在15.40 GHz附近对电磁波的反射损耗为-3.78 dB。其吸波性能要优于纯的CoFe2O4和将二者简单机械混合得到的粉体。其次,采用水热法向CoFe2O4@HGMs复合粉体中引入CMs,得到CMs/CoFe2O4@HGMs复合材料,并探究了不同水热温度和葡萄糖浓度对复合粉体吸波性能的影响。结果表明,温度或浓度过低时无法得到碳微球,二者过高则材料电性能提高更明显,但阻抗匹配变差。当水热温度为160℃,葡萄糖浓度为0.2 mol/L时,所得复合粉体吸波性能最好,当涂层厚度为2 mm时,在18 GHz附近对电磁波的反射损耗为-4.25 dB。最后,在氮气气氛下对CMs/CoFe2O4@HGMs进行热处理,并探究了不同热处理工艺对复合粉体物相和吸波性能的影响。研究结果表明,提高热处理温度和延长热处理时间,有利于提高材料的介电性能,但只有在合适的处理条件下才能得到性能较好的吸波材料。当热处理时间为2 h,温度为600℃时,能得到CMs/Fe-Co/CoFe2O4@HGMs复合粉体,其具有好的电磁性能和阻抗匹配,对电磁波吸收能力最强,涂层厚度为2 mm时,在10.96GHz附近的反射损耗为-50.94 dB,在9.04 GHz到13.68 GHz频段内的反射损耗小于-10 dB,带宽达到4.64 GHz。