氢气等新能源由于其环保、可再生、燃烧热值高等特点促使开发氢能源成为学术界的热门研究。电催化制氢已被认为是产生清洁氢能的最有效方法之一。到目前为止,Pt和其他贵金属是催化产氢的最佳电催化剂。然而,有限的资源和贵金属的高价格限制了这类催化剂的大规模应用,因此迫切需要寻找替代Pt的新型催化剂。在二维层状过渡金属硫属化合物中,硫化钼（Mo S2）由于其优异的机械性能、超导性能、催化光学性能,以及合适的能带结构受到广泛关注。作为重要的活性析氢反应（HER）催化剂,块状Mo S2被用作HER的催化剂,但催化活性较差。因此通过各种手段对Mo S2催化剂进行改性,获取廉价易得、性能高效的催化剂一直以来都是亟需攻克的难题。在前期研究的基础上,本文通过水热法及退火还原以钼酸铵、硫代乙酰胺为原料在碳化木质素（CL）基底上合成出Mo S2纳米花,尺寸范围在200～400 nm,采用浸渍法以及氢退火还原在Mo S2表面掺杂Ru原子。通过扫描透射电子显微镜（STEM）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、激光共聚焦倒置显微拉曼光谱仪（Raman）、X射线衍射仪（XRD）、X射线能谱分析仪（XPS）等表征手段对合成出的Ru-Mo S2/CL纳米花进行形貌结构表征。将制备得到的Mo S2纳米材料制成催化剂测试其电化学析氢催化性能。为了更好地研究影响材料析氢性能的微观因素以及快速筛选适合做析氢反应的催化剂,本文还探索搭建了一个微区电化学平台并将其应用于Mo S2的析氢测试,具体得到如下结论:（1）通过条件优化,以钼酸铵与硫代乙酰胺为前驱体,在CL基底上成功制备出Mo S2基纳米花,采用退火还原的方法在Mo S2表面掺杂Ru,通过SEM,TEM,STEM表征样品的形貌,分析不同基底对纳米花形成的影响。采用XRD、XPS等对样品的结构进行表征,确定了Ru在样品内的均匀掺杂并侧面验证CL与Mo S2之间的界面作用。（2）对制备的Mo S2基纳米材料进行析氢性能分析测试,Ru-Mo S2/CL纳米花表现出最好的析氢活性,接近Pt/C的性能,开启电势仅为25 m V,塔菲尔斜率为46 m V dec-1。循环测试3000圈后析氢催化性能几乎没有下降,在进行了30000 s的时变电流测试后,催化剂的性能也无明显下降,且微观形貌结构与测试前一致,未发生明显团聚现象。密度泛函理论（DFT）计算证明当Ru原子替换Mo原子时比其他在基面或边缘缺陷类型的吉布斯自由能更加接近于0,同时形成能更小,因此Ru代替Mo原子后促使析氢脱氢速率达到更好的平衡,促进了析氢反应的进行。（3）通过对SPR220光刻胶的曝光时间、显影时间等条件的摸索与优化,结合微纳加工技术,成功搭建了微区电化学测试平台。采用优化后的条件制备的微区电化学器件完成了对Au及Mo S2的析氢测试,测出的性能与文献中采用三电极系统测出的性能一致。