三氧化二钒作为一种优良的相变材料,具有优异的光、电、磁性能,在钢铁冶金、新型PTC材料、有色玻璃、传感器等领域具有广泛的应用。目前V₂O₃的制备工艺研究主要集中在薄膜制备方面,存在较多局限性,探索一种制备高性能V₂O₃粉体的优良工艺具有重要意义。本论文以V₂O₅为钒源材料,以草酸为还原剂,采用液相还原的方法得到钒酸盐干凝胶前驱体粉体,通过煅烧前驱体粉体得到V₂O₃粉体,并对所得产物进行分析表征和电化学测试,具体研究内容如下:（1）在草酸和V₂O₅的用量摩尔比(n（草酸）/n（V₂O₅）为4和5（钒源的物质的量浓度为0.11 mol/L）的条件下,研究了不同煅烧条件400℃、500℃、600℃、三段式升温对粉体形貌的影响,发现n（草酸）/n（V₂O₅）=4的条件下,煅烧温度在500℃和600℃时得到物相单一、结晶性良好的粉体,具有良好的氧化还原特性。（2）在n（草酸）/n（V₂O₅）=4的条件下,研究乙醇和去离子水的配比（V（C₂H₅OH）/V（H₂O））对还原产物的影响发现乙醇的添加有利于材料纳米结构的获得。当反应溶剂中V（C₂H₅OH）/V（H₂O）=4时,氧化还原反应快,煅烧后获得的粉体为形貌良好的具有纳米多孔结构的小方块状,表现出良好的氧化还原特性。（3）在n（草酸）/n（V₂O₅）=4,V（C₂H₅OH）/V（H₂O）=4作为反应溶剂的条件下,研究了前驱体溶液中表面改性剂NH₄Cl(质量浓度为1×10^-34×10^-3 g/mL)添加对产物的物相和粉体形貌的影响。研究发现NH₄Cl的添加不影响产物V₂O₃的合成,当加入NH₄Cl的质量浓度为3×10^-3 g/mL时,获得形貌规则的纳米圆片状粉体,分散性最佳;对添加NH₄Cl(质量浓度为4×10^-3 g/mL)的前驱体进行预热处理,发现预热提高了粉体的分散性。