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本文选用不同的金属离子和辅配体，以3-氰基苯甲酸为前躯体原位[2+3]环加成反应在水热条件下合成了三个不同系列的四氮唑金属配合物。并且通过X-射线单晶衍射，元素分析，热重分析，红外光谱，荧光光谱及磁性研究等手段对这些化合物进行了结构表征和性质研究。 第一章是前言部分，由超分子化学和晶体工程引出配位聚合物发展、分类、制备方法、影响因素，着重介绍了四氮唑配体/配合物的合成、反应机理和热点应用。最后简介了本研究工作所取得的一些重要成果。 第二章描述了以稀土离子为催化剂，在水热条件下合成了一系列二核的稀土四氮唑配合物，并研究了它们的荧光和磁性。通过对配合物2的磁性研究发现，配合物2是一个二核的镝单分子磁体，其量子弛豫时间约是10-2s。这一合成途径为以后的设计单分子磁体提供了有价值的参考。 第三章描述了通过引入不同的辅配体得到的五个不同结构的Cd的功能配合物，并研究了它们的荧光性质。结果表明合理的引入辅配体不仅能控制合成不同维数的晶体结构，而且能得到多样结构的四氮唑功能配合物。 第四章描述了通过引入稀土和过渡金属离子得到一系列三维的3d-4f异核四氮唑金属配合物，并研究了它们的荧光和磁性性质。我们成功的合成方法可以应用于其他新颖的3d-4f四氮唑配合物的合成。