镁合金因为其优良的物理和力学性能,在航空航天、汽车、电子器件等行业上的应用,但镁合金的密排六方晶体结构决定了其塑性变形能力较差,限制了它的应用范围。研究表明,晶粒细化是提高镁合金塑性的重要方法,所以本文研究目的为获得一条制备细晶Mg-3Ni-2MnO2-3Al-Zn块体材料的工艺路线。本文在Mg-3Ni-2MnO2镁基储氢材料的研究基础上,针对其添加了Al、Zn两种元素,在氢气氛下对两种不同成分的材料进行机械球磨,并探讨了充氢条件下球磨参数对镁基材料在球磨过程中的组织结构变化与氢化反应进程的影响,寻找出最佳球磨工艺条件;并得到了平均晶粒尺寸小于25nm的氢化态镁基粉末。本文利用X射线衍射(XRD)分析了粉末成分并且利用扫描电镜(SEM)观察球磨后的粉末形貌,对比分析添加Al、Zn后晶粒尺寸的变化。发现经过球磨40h后两种成分的镁基材料的晶粒尺寸都小于25nm以下。本文针对上述工艺条件下得到的不同时间不同成分的镁基粉末,进行差热分析(DSC),得到MgH2脱氢最佳温度参数,并通过实验摸索确定了预制坯主要热压工艺参数。实验表明球磨20h和40h的粉末脱氢温度为330℃,而球磨60h的粉末由于粉体进一步细化,造成传质传热速率下降,故同等脱氢速率下脱氢温度为380℃。预制坯热压工艺最佳工艺参数:热压最大压力为221MPa;热压温度分别是球磨20h和40h粉末的温度为330℃,球磨60h粉末的温度为380℃;热压后材料的致密度是85%。在热压预制坯的基础上,本文进行了基于以上工艺的细晶镁合金的包套挤压致密工艺的研究。研究了不同工艺参数对材料组织与固结致密的影响,获得高致密、细晶粉末冶金镁合金挤压棒材,并得到最佳温度与制备的工艺条件。