熔融石英陶瓷表面防水涂层的制备与表征

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熔融石英陶瓷材料具有热膨胀系数(CTE)小、介电常数和损耗低、导热率低以及良好的抗热震性能,可用作导弹和火箭天线罩以及飞行器等的隔热材料。然而,熔融石英陶瓷材料孔隙率较高且孔表面具有亲水性能,极易产生吸潮现象,这将严重影响熔融石英陶瓷的性能。在熔融石英陶瓷表面制备防水涂层可有效解决此类材料的吸潮、吸水问题。由于熔融石英陶瓷材料热膨胀系数较低,这就要求涂层材料具有更低的热膨胀系数。Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃热膨胀系数低,可实现零膨胀甚至负膨胀,且在很大范围内可调。实验首先结合前期研究结果,制备了四种LAS玻璃并研究了其析晶与烧结性能。选择了其中三种玻璃组成,在孔隙率为87.28%的熔融石英陶瓷基体上采用涂浆法分别制备了低膨胀LAS微晶玻璃涂层。其主晶相分别为β-石英固溶体和β-锂辉石、β-锂辉石和β-锂辉石固溶体,有效解决了熔融石英陶瓷的防水问题。研究表明LAS玻璃粉末析晶温度较低,低温难以烧结。在高于所需晶相的析晶峰温度下烧结,不仅不会改变微晶玻璃的晶相组成,而且得到的微晶玻璃的致密化程度非常高。玻璃粉末调浆溶剂采用松节油:松油醇=1:4(wt.%),溶剂与玻璃粉末比例为1:2(wt.%),试样涂覆效果最好。三种LAS玻璃的最佳热处理温度依次为1160℃,1100℃和1150℃,保温时间为2h。SEM结果显示,LAS微晶玻璃涂层表面非常致密无气孔,涂层内部有孤立的闭气孔,能够满足防水的目的。涂层不同程度地进入基体的表面孔隙中,与基体结合紧密。三种微晶玻璃涂层的热膨胀系数分别为:0.73×10-6/℃、1.00×10-6/℃和0.53×10-6/℃,均小于熔融石英陶瓷基体的热膨胀系数(1.05×10-6/℃)。因此,涂层受压应力,不易产生裂纹或者剥落,与基体结合形成牢固的复合体。制备涂层后,由于基体的孔隙率减小,试样介电常数略有增加。制备涂层后的基体在1700℃下高温烧蚀7s,LAS微晶玻璃涂层能够保护基体表面不坍塌,并减少基体重量损失,高温烧蚀3min,涂层对基体的保护作用减弱。试样从1100℃至室温热震试验循环15次后,涂层与基体结合良好,且表面更加致密。在孔隙率为14.06%的石英陶瓷基体表面无法制备LAS微晶玻璃涂层,为此在酸性条件下,利用溶胶凝胶法制备了SiO2凝胶涂层。研究结果表明:基体重复浸涂、干燥和烧结过程5次,能够极大提高基体表面防水性能。摩尔比为TEOS:EtOH:H2O=1:7:4时,室温下制备的溶胶,经550℃热处理后制备的涂层效果最好。
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