Mg<,2>Si薄膜的脉冲激光沉积及其结构控制

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Mg2Si作为一种窄带隙半导体材料以及环境友好型功能材料,在热电器件、电子器件、光电子器件、能量器件以及合金材料表面改性等领域具有广泛的应用前景。随着半导体技术的飞速发展以及基于光电集成的设想,在Si基片上生长Mg2Si薄膜将具有重要的研究意义和应用价值,但已有研究存在薄膜沉积困难或由于Mg挥发带来组分偏离化学计量比等问题。脉冲激光沉积(PLD)技术可以保证靶材和薄膜成分的一致性,在制备Mg2Si这种挥发性化合物薄膜方面具有独特的优势。为此,本文以放电等离子烧结(SPS)技术制备的Mg2Si陶瓷为靶材,采用脉冲激光沉积(PLD)技术,在Si单晶基片上制备物相单一、结晶良好、表面平整的Mg2Si多晶薄膜,重点研究了沉积工艺对薄膜组成、结构的影响,并对Mg2Si薄膜的电学与光学性能进行了测试。 ⑴以高纯Mg、Si微粉为原料,采用SPS技术制备出纯相、结构均匀、高致密度(致密度98.86%)的Mg2Si陶瓷靶材。研究了原料配比、合成温度和保温时间、烧结温度等工艺条件对Mg2Si陶瓷的物相和结构的影响,确定了制备Mg2Si陶瓷靶材的两步法工艺,即先在Mg过量10wt%、温度550℃、保温时间10min条件下合成纯相Mg2Si粉体;再将粉体在750℃烧结成致密靶材。 ⑵以Mg2Si陶瓷为靶材,利用PLD技术在Si(111)和Si(100)基片上于室温下沉积了Mg2Si薄膜,重点研究了沉积参数(激光能量密度、退火气氛及气压、退火温度、退火时间等)对薄膜物相、表面形貌和微观结构的影响。结果表明,随激光能量密度的增大,Mg2Si薄膜的结晶度提高,但表面粗糙度也随之增大;在Ar气中退火所得薄膜的结晶性和表面形貌优于真空和N2退火,且随Ar气压的增大,薄膜晶粒尺寸变大;随着退火温度的升高,薄膜的结晶性提高,500℃退火后表现出较好的结晶性,但当温度再升至600℃时,薄膜易被氧化成MgO;退火时间太短,薄膜晶粒生长不完全,退火时间过长则会导致薄膜表面出现大颗粒,粗糙度增大。制备Mg2Si薄膜的适宜工艺条件为:室温沉积,激光能量密度2.36J/C㎡,退火温度500℃,退火气氛Ar气,气压10Pa,退火时间30min。在该条件下得到的Mg2Si多晶薄膜的物相单一,表面平整,晶粒大小均匀,排列紧密,结晶良好。 ⑶在此基础上,对Mg2Si薄膜的电学及光学性能进行了测试。结果表明:测试温度范围(110~230℃)内Mg2Si薄膜的最大电阻率为7Ω·cm,且随温度的升高电阻率逐渐降低,表现出半导体特性。其载流子浓度为负值,呈现为n—型半导体特征,其禁带宽度为1.1603eV,活化能为6.66eV。在350~1100nm的波长范围内,Mg2Si薄膜的反射率较小,为10-2数量级;波长为1100nm处透过率最大,为60%。
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