工业规模的不断扩大在有效推动了经济增长的同时，也给人类赖以可持续发展的生态环境带来了负面影响。其中工业发展对环境的污染问题逐渐被人们所重视，相关的监测及控制力度不断在加大。尤其是近十年，国家对大气、水体以及最新出台的土壤等生态区域环境的监测力度达到了前所未有的高度，并相继出台了大气十条、水十条以及土十条等相关政府倡议和法规。污染源中排放量大以及对环境影响程度高的二氧化硫、氧化氮、粉尘颗粒物(PM10)、有机物等污染源在我国已基本得到总量控制。现阶段治理的重中之重逐步向中量、微量污染源过渡，如对生物毒性显著的重金属、特殊有机物种（如二嗯英）、PM2.5以及对环境状态、设备运行有重要影响的三氧化硫。重金属元素和三氧化硫主要来源燃煤电站和冶金行业:典型的重金属元素污染包括汞、砷、铅、镉、铬等，过量的摄入重金属可能使人体某些器官功能丧失，造成中毒、甚至死亡，重金属元素其通常存在于受到污染的水资源、土壤环境中，大气以及水体是其重要的传播、转移渠道;三氧化硫产生于含硫物种燃烧等强氧化过程中、以及一些制酸、用酸化工过程环境中，前者排放由于氮氧化物催化控制而加剧。　　对污染源进行有效控制的前提是对其准确的监测，分析精准的要求尤以微量污染源体系的监测更为突出，这对其采样、样品预处理以及后续分析检测等每一个环节都提出极高的要求。本文以微量的关键毒性重金属和微量的三氧化硫的监测设备为重点研发对象，结合美国环保署方法29的描述自行设计了一套适用于烟气中元素采集的采样系统，对选择的重金属元素采用高灵敏度、低检出限、非色散光学系统等特性的原子荧光光谱法，并结合氢化物发生技术消除主要的元素间的干扰，实现多种重金属元素同时的精准测定;突破传统的重量法、滴定法、原子吸收法、光度法等的缺点，实现了微量、精确、连续在线的三氧化硫分子吸收光谱的测量。　　同时为了能够更好的服务于建立的原子荧光光谱仪和硫酸根测试的分子吸收光谱仪，大幅度的提高工作效率，受3D打印技术的启发自行搭建了一套自动取样、进样系统，实现减少人工重复、精准样品定位和大量样品处理等功能。本论文采用LabVIEW软件设计环境统一了原子荧光光谱、分子吸收光谱、以及相关烟气采样、以及自动进样子系统的搭建，并对系统的性能及干扰进行评价研究，形成了完整的自主知识产权目标污染源监测体系。　　1.冷原子、氢化物发生荧光光谱法　　由进样系统、气液分离系统、原子化器、激发光源、光学系统、光电倍增管检测系统组成。利用冷原子发生法实现样品元素的准确测量，其中汞(Hg)元素分析的线性相关系数可达0.999，检出限低于0.5ng/mL。同时，结合氢化物发生法理论初步实现了同时分析砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、硒(Se)等元素的标准曲线绘制。　　2.在线硫酸根测试仪　　硫酸根测试仪主要是由进样系统、反应系统、光源系统和阵列光感测系统(CCD)组成。利用样品溶液中的硫酸根离子经过与显色剂发生反应，分析生成物对波长为530nm的可见光吸收光谱强度，反推硫酸根离子浓度。分子吸收光谱法测定硫酸根离子的含量，具有分析速度快、可实现连续在线、对常规烟气中诸多成分如卤素（如氯、溴）、酸性气体（二氧化硫、氮氧化物和二氧化碳）以及众多重金属抗干扰能力强等特点。三氧化硫或硫酸根离子浓度测量范围检测可调，对于SO42-测定浓度范围可达0.1-100ppm（0.1-20ppm，20-100ppm两档），其检测精度可达0.1ppm。　　3.烟气采样系统、自动进样器　　烟气采样系统是结合EPA方法29自行设计的可同时服务于烟气中元素和三氧化硫的采集系统，部件包括采样枪，吸收装置和计量、温控、测压集控系统三部分组成;自动进样器定位精确，同时可一次性处理上百个样品，提高了原子荧光光谱仪和硫酸根测试仪的工作效率。