铜基纳米材料来源广泛,种类丰富,在催化、能源存储、光电转化等领域均具有重要的应用前景。近年来,人们通过组分调控、结构设计等方法改善了铜基纳米材料的电子结构、表面组成、界面性质等,从而使其相关性能得到提升。然而人们对这些纳米材料的形成机理和在真实反应性条件下的结构演化过程仍然缺乏理解。依据清晰的材料形成机理选择性替换反应物组分、反应条件等方式是拓展制备其他组成或结构独特新材料的有效方法;而由于纳米材料的结构在外场作用下会发生变化,使得只有在反应中动态观察到的材料形貌、结构演化过程才可以用于揭示反应机理。得益于球差校正电镜、同步辐射X射线光学等原子级尺度表征技术的发展,以及基于这些表征搭建的原位测试平台,使得探究纳米材料形成机理和其在真实反应条件下的表面原子迁移、物相转变等过程成为了可能。基于此,本论文以CuO纳米片为前驱体发展了多种铜基纳米材料的制备方法。首先以CuO纳米片为生长诱导物,发展了 CuO/Fe2O3超薄纳米片复合物的可控制备方法,通过设计时间实验研究了此复合物的形成机理。随后又将该复合物用做锂离子电池负极,探究了复合物结构对锂离子电池循环稳定性的影响机制。进一步再次以CuO纳米片为前驱体,发展了可控还原法制备铜基贵金属单原子合金,并利用多种原子级方法探究了其形成过程中的原子迁移机制。取得的主要研究结果如下:1.发展了 CuO/Fe2O3超薄纳米片复合物的制备方法,实现了对该复合物中Cu、Fe元素比的调控。仿照生物矿化过程中大分子及其组装体对无机离子成核生长的调控作用,我们将表面吸附聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的CuO纳米片做为生长诱导物来调控Fe2+在水溶液中的氧化水解过程,形成了 CuO/FeOOH超薄纳米片复合物。随后经过一步水热反应该复合物被转化为CuO/Fe2O3超薄纳米片,其中Fe2O3超薄纳米片组分的厚度仅为0.58 nm。通过设计时间实验并结合透射电镜、红外光谱等表征方法,我们发现CuO纳米片表面的PVP分子对Fe2+的吸附作用是调控超薄纳米片复合物中Cu、Fe元素比的关键。这种受生矿化启发提出的CuO/Fe2O3超薄纳米片复合物合成方法有望拓展制备其他元素组成的超薄纳米片复合物。2.将CuO/Fe2O3超薄纳米片复合物用作锂离子电池负极,并通过原位透射电镜揭示其在电池循环中的形貌及物相变化。研究发现该复合物的二维结构可有效缓解电池循环中产生的体积膨胀效应。此外,复合物中CuO和Fe2O3纳米片之间牢固的界面也进一步减少了二维纳米片在充放电循环中可能发生的自堆叠现象,在二者的共同作用下该纳米片复合物电极具有优异的电池循环稳定性和倍率性能,从而为过渡金属氧化物锂离子电池负极材料的结构设计提供了一种新思路。3.提出了可控还原法,实现了在H2氛围下贵金属纳米颗粒/CuO纳米片到贵金属/Cu单原子合金的转化。利用球差校正电镜、同步辐射X射线吸收谱等表征方法,我们发现在H2中Pd纳米颗粒首先在CuO纳米片表面转化为Pd单原子层,然后再随着CuO的还原形成为Pd/Cu单原子合金;而Au/Cu单原子合金的形成则归因于CuO纳米片还原中产生的O空位对Au纳米颗粒表面原子的捕获作用。进一步结合理论计算和原子级表征手段发现,该可控还原法是通过贵金属对H2的解离作用和CuO纳米片的还原反应相互协同实现的。利用这一策略,我们还成功地将其他贵金属（Ru,Rh,Ir,Pt,Ag）纳米颗粒/CuO纳米片转化为贵金属/Cu单原子合金。本研究发现了一种H2氛围下贵金属纳米颗粒向单原子转化的机制,所探究的铜基贵金属单原子合金形成过程有助于理解纳米材料形成机理,同时也可以为后续催化剂的合成和结构设计提供新思路。