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具有特殊形貌的磷酸铁锂（LiFePO4），由如纳米棒，纳米线，纳米片等一级结构组成的球形LiFePO4，因具有特殊结构和高的比表面积，被认为是理想的锂离子电池正极材料。因此，这类具有特殊形貌的纳米LiFePO4的合成研究受到了越来越广泛的关注。尽管有一些关于溶剂热法制备纳米-微米结构的磷酸铁锂的研究报道，但是尚未检索到采用溶剂热法制备由纳米结构组成的微米球形磷酸铁锂的研究报道。本论文采用溶剂热法，合成出了一种由纳米纤维组成的微米球形磷酸铁锂。具有该形貌的磷酸铁锂有良好的电化学性能，在0.1C，0.5C，1C倍率下的首次放电比容量分别为142.4mAh g-1，123.5mAh g-1，107.2mAh g-1，且具有良好的电化学稳定性。研究了反应温度及溶剂组成对于材料的形貌及性能的影响，发现最适宜的反应温度为140oC，最佳溶剂组成为水与1,2-丙二醇的体积比为1:5。在最优反应条件下制得的磷酸铁锂材料在0.1C倍率下的首次放电容量可达163.9mAh g-1，最大值为164.9mAhg-1，经过20次循环之后，放电比容量仍然能达到164.1mAh g-1。样品材料在0.5C，1C和2C下的首次放电比容量分别为147.1mAh g-1，129.1mAh g-1和114.0mAh g-1。可见这种由纳米纤维组成的微米球状磷酸铁锂材料具有较优的电化学性能。本文还研究和提出了上述纳米纤维组成的微米球形磷酸铁锂的形成机制，可能的形貌生长机制为：首先，原料在前驱溶液里形成磷酸铁锂晶核；然后由于醇溶剂效应，晶核会线性生长形成纳米纤维；最后，为使系统总能量最小，磷酸铁锂纳米纤维会聚集在一起，并根据溶剂组成和温度的不同而按不同的取向整齐排列组装成球形或者蝴蝶结形。考察了掺杂Ni与使用三元溶剂对于特殊形貌磷酸铁锂的结构、形貌及性能的影响。实验发现：掺杂Ni后会形成漂亮的形貌，但是其性能却有所降低，LiFe（1-x）NixPO4（x=0.01，0.02和0.03）样品首次放电比容量分别为133.8mAh g-1，63.8mAh g-1和34.1mAh g-1。主要原因在于掺镍后，材料有变实心化的趋势。尝试在水/丙二醇溶剂中掺入粘度更高的甘油,可制得由纳米片组成的多孔微米球形，球形非常漂亮，但遗憾的是其常量并不理想。溶剂中水，1,2-丙二醇与丙三醇体积比分别为1:4.2:0.8，1:3.3:1.7和1:2.5:2.5所得样品的首次放电容量分别仅为91.4mAh g-1，74.4mAh g-1和54.8mAh g-1。容量不高的原因尚有待进一步地探索和研究。