世界卫生组织已将室内空气污染列为全世界八大危害人类健康的因素之一。由于污染物种类和来源的多样性、作用于人体的长期性、累积性等特点。随着社会发展,人们要求高品位高质量生活,越来越多的室内装修采用绿色环保材料。这些环保材料不再含有或含量较低的国家标准中规定的污染物,但会出现新的污染物。因此,急需筛查新的污染物和建立相应的检测方法。本论文针对目前实际现状,以及检测的灵敏度和准确度差的问题,发展了集气体吸附、富集、检测于一体的自动化联用技术,即在线静态顶空-热解析、顶空固相微萃取、顶空瓶取样的固相微萃取技术与GC-MS联用技术,建立了水基质涂料中VOCs、木制地板中的有机污染物的快速、准确、灵敏的检测方法。第一章:本章概述了室内污染的现状,来源和对人体健康的危害。简要介绍了我国室内装修材料和空气中有害物质的限量规定和检测方法,以及装修材料和空气中VOCs检测方法的最新研究。详细介绍了三种顶空分析技术的研究进展。第二章:将顶空进样器、热解吸与气相色谱-质谱仪连接,建立了在线静态顶空-热解吸-气质联用法用于检测水性涂料中10种VOCs。在本方法中,样品顶空气多次抽取输送至Tenax管吸附富集和热脱附后进入GC/MS分析,此方法具有良好的线性关系（R为0.9979⁰.9992）、精密度（RSD为3.1%¹1.2%）以及较低的方法检出限(LOD为12.98²0.80μg·L^-1)和较好的回收率（87¹10%）。该方法简便、快速、环保,可用于自动化吸附、富集和测定水性涂料中常见的VOCs。第三章:采用基于ZIF-7纤维涂层的固相微萃取装置结合顶空萃取,GC/MS分析测定了木制地板中的6种苯系物（BTEX）。基于ZIFs材料良好的吸附效果,采用常温常压合成的方法成功制备ZIF-7和ZIF-8。将它们用作SPME的涂层材料并对两种涂层的吸附解吸效果进行了优化和对比。ZIF-7对所选苯系物的吸附效果好于ZIF-8,故选择ZIF-7作为SPME的纤维涂层测定实际样品中的苯系物。在优化的实验条件下,本方法具有良好的线性关系（R为0.9984⁰.9990）、精密度（RSD为1.9%⁹.8%）以及较低的方法检出限(LOD为0.62¹.91μg L^-1)和较好的回收率（85¹16%）。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于木质地板中多种苯系物的同时测定。第四章:建立了基于顶空瓶取样的SPME-CG/MS法用于装修室内空气中苯系物的测定。20 mL顶空小瓶取代了传统大体积采样容器的测定方式,方便了现场取样和快速分析。使用标准加入的校准方法可以简单快速的实现校准,取代了以往需要去除空气和惰性气体填充的“零”空气要求。延用了对苯系物吸附效果好的ZIF-7涂层对空气中的苯系物进行吸附富集。苯系物在20²00μg m^-3浓度范围内有着较好线性关系（R²>0.99）和较好的精密度（RSD≤8.9%）。经过实验条件优化和方法验证,成功用于新装修房屋室内空气中苯系物的测定。