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环境样品和生物样品基质复杂，且目标化合物含量往往很低，采用现代仪器分析技术直接测定这些复杂基质中的痕量目标化合物有一定困难，为此，发展高效、快速、操作简便的样品前处理技术有着极为重要的意义。样品前处理技术中，固相萃取技术应用日益广泛。磁性功能纳米材料兼具优异的物理及化学性质和磁响应特性，在固相萃取领域具有广阔的应用前景。本文以新型磁性功能纳米材料固相萃取剂为研究对象，制备了孔径可调的磁性介孔硅材料、对顺式邻羟基化合物有选择性的尺寸限进型功能化磁性材料、双功能化聚合物磁性材料以及金属有机骨架(MOFs)磁性材料等四类新型的或改进的磁性固相吸附萃取剂，并将它们应用于复杂基质样品的前处理过程。 首次以聚乙二醇-聚乳酸聚共聚物(PEG-PLA)作为模板剂，以Fe3O4为磁核，在室温下合成了孔径可调型核-壳结构的磁性介孔材料MS-48。采用XRD、PPMS、BET、SEM、TEM对其结构及性质进行表征。通过条件优化实验发现，以PEG-PLA作为模板剂时，可以通过改变制备条件如反应介质、温度、时间等调控磁性介孔硅纳米固相萃取剂的介孔孔径和比表面积。MS-48的应用研究结果表明，孔径为～30nm的MS-48对BSA的饱和吸附量达78.4mg g-1，适合于大分子化合物的富集;而孔径为8.5nm的MS-48对环境水样中染料中性红、亚甲基蓝及小分子药物槲皮素、唾液酸均具有良好的吸附和洗脱性能。孔径可调的MS-48具有更广的适用性。 在上述研究的基础上，以孔径为4.7nm的MS-48为原料，采用一步硅烷偶联反应，制备了一种苯硼基修饰的尺寸排阻限进型磁性介孔硅固相萃取剂MS-48-PBSC。MS-48-PBSC的介孔层厚度为50nm，孔径约为4.2nm，比表面积为548m2·g-1，孔容为0.30cm3·g-1，饱和磁化强度为42emu·g-1。对含顺式邻羟基结构的生物小分子、抗生素等进行富集，以pH7.8的样品溶液上样，pH为1.5的甲酸-甲醇溶液（V甲酸∶V甲醇=60∶40）洗脱，结果表明，MS-48-PBSC对腺苷、黄嘌呤核苷、尿苷、唾液酸和替考拉宁的饱和吸附量分别为0.60±0.04mg g-1、0.51±0.04mg·g-1、0.42±0.03mg·g-1、0.75±0.04mg·g-1和1.26±0.06mg·g-1，对BSA无吸附。将MS-48-PBSC应用于牛奶中的唾液酸的测定，结果发现，通过介孔的尺寸排阻作用可以消除蛋白质的干扰，省略除蛋白等步骤，简化经典方法中样品的前处理过程。 制备了氨基和氟罗沙星双官能团修饰的功能化磁性纳米固相萃取剂Fe3O4@SiO2@NH2-FLX，并将其应用于细菌的捕集。SEM、FTIR及XPS等的分析结果表明，Fe3O4@SiO2@NH2-FLX纳米颗粒直径约为500nm，具有“荔枝”状突起的粗糙表面，表面修饰的氨基后，含氮量约为8.31％，含氟量约为2.76％。当以pH=7.4的磷酸盐缓冲液为溶剂时时，Fe3O4@SiO2@NH-2-FLX对大肠杆菌的捕集效率在8min内即可达约90％。在模拟高盐卤水体系中，对大肠杆菌和嗜盐杆菌的捕集效率均可达约90‰高于单官能团修饰的Fe3O4@SiO2@PEI约20％。对添加嗜盐杆菌的察尔汗盐湖卤水样品的捕集效率可达87％。 以Fe3O4为磁核，以二价铁离子为中心原子，首次以三聚氰胺为配体，通过层层包覆的方式制备了新型的含未配位氮原子的磁性MOFs材料Fe3O4@FMN。SEM、BET、XPS等的分析结果表明，Fe3O4@FMN的粒径约为500-1000nm，MOFs包覆层厚度约50nm，比表面积是318m2·g-1，孔径为1.18nm，孔体积为0.24cm3g-1。在pH为5.0-7.0时，Fe3O4@FMN对Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)具有较强的吸附能力，强酸、强碱均可洗脱吸附的Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)。Fe3O4@FMN对Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)离子的萃取吸附在10min内达到平衡，饱和吸附量分别为0.842mg·g-1和0.688mg·g-1，洗脱回收率分别为86.1％和83.5％。 以上研究丰富了功能化磁性固相萃取剂的种类，拓展了磁性固相萃取剂的应用领域，研究结果具有一定的应用前景。