纳米氧化铁红的制备

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氧化铁红(α-Fe2O3)是优质的颜料,具有很高的遮盖力和着色力,廉价,无毒,被广泛用于建材、涂料、塑料、橡胶、陶瓷等领域。目前我国工业合成氧化铁红的方法有很多,其中最常见的是硝酸湿法工艺。相对于其他工艺,硝酸法原料廉价,生产的铁红色相淡雅鲜亮,着色力高,很受欢迎。但目前工业上此法得到的产品颗粒较大,通常在微米级,色相和粒径均不能控,极大的限制了其市场应用,而且在制备过程中产生氮氧化物,造成污染。由于人们对该反应过程及其影响因素的了解不够深入,反应历程不够明确,从而不能有效地解决上述问题。因此,本文通过测定硝酸湿法制备α-Fe2O3过程中体系的pH值变化和观测α-Fe2O3粒子的形貌变化,从而分析α-Fe2O3制备过程的历程。在实验中通过对反应过程的间隔取样、测定体系的pH值,考察α-Fe2O3制备过程的pH值变化,并采用透射电镜(TEM)观测粒子的形貌。实验结果表明:α-Fe2O3微粒的形成是通过两步相转化过程完成的。第一步是氢氧化铁转化为针状的β-FeOOH粒子;第二步是针状的β-FeOOH粒子溶解再结晶形成α-Fe2O3微粒。根据反应历程,实验进一步考察了反应物料比、反应时间、滴酸速度、硝酸浓度和搅拌速率等因素,实验结果显示这些因素均对反应产品有影响。通过对α-Fe2O3产品的XRD、TEM和粒度分布等分析,当制备条件为:温度在92~94℃,反应时间6小时,滴酸速度0.2ml/min,搅拌速度300~400r/min时,可制备获得性能优良的纳米α-Fe2O3粒子。通过对产品的热处理,得到了结晶度更高的α-Fe2O3产品,其各项指标均达到国家标准。
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