【摘 要】
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电极是有色金属电解的核心部件,其选择与制备在湿法冶金行业中至关重要。本文从电极基体材料选择和结构设计入手,结合前期实验室应用等离子喷涂技术制备的Al/TiB2+Ti4O7复合涂层材料为基体。通过孔隙率的测量,发现采用等离子喷涂法制备的复合电极材料的喷涂功率为36k W,送粉量为30g/min,喷涂距离为105mm,氩气流量为2.6m3/h的条件下,极大降低了电极表面双层结构中的电荷电阻,从而加快了
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电极是有色金属电解的核心部件,其选择与制备在湿法冶金行业中至关重要。本文从电极基体材料选择和结构设计入手,结合前期实验室应用等离子喷涂技术制备的Al/TiB2+Ti4O7复合涂层材料为基体。通过孔隙率的测量,发现采用等离子喷涂法制备的复合电极材料的喷涂功率为36k W,送粉量为30g/min,喷涂距离为105mm,氩气流量为2.6m3/h的条件下,极大降低了电极表面双层结构中的电荷电阻,从而加快了电荷传输速率。等离子喷涂已成功制备了具有耐腐蚀性中间复合涂层。通过电化学沉积制备了β-PbO2以及β-PbO2+MnO2、β-PbO2+CO2电化学催化活性的涂层。用SEM和XRD分析涂层显微结构和物相组成,结果表明,通过以0.03A·cm-2的电流密度电沉积制备的Al/TiB2+Ti4O7/β-PbO2电极具有更紧凑的结构和更均匀的晶粒尺寸。通过在镀制表面活性层β-PbO2镀液中添加Mn2+和Ce3+可以改善电极涂层微观结构,减小涂层与基体内部应力,增强结合力同时提高其电催化活性。电解液中MnO2的存在可以使PbO2沉积层的晶粒更加细致、均匀。掺杂MnO2之后,发现电极表面晶粒整体排布的都更加均匀致密,这使得在电解过程镀层也具有了较高的稳定性。通过将PbO2和不同含量MnO2共沉积在复合电极表面,可以将二氧化铅具有的高电导率和MnO2高电催化活性成功复合。CO2为广泛使用的稀土催化材料。Ce3+的加入改变涂层显微结构,增强材料的耐腐蚀性并改善其电催化性能,是提高PbO2电极的电催化活性和稳定性的一种有前途的掺杂物。通过开路电位,稳态极化曲线,循环伏安法（CV）,线性扫描伏安法（LSV）和电化学阻抗谱法（EIS）,研究了电极的电化学性能。实验表明,在Mn2+掺杂量为80g/L时效果最佳,此条件下电极综合性能最佳。析氧峰和还原的分析峰表明,发现Ce3+促进了氧的释放反应,并减少了氧气释放的潜力和能源消耗,PbO2-CO2电极涂层具有良好的可逆性。实验中研究了不同含量Ce3+掺杂,发现在掺杂量为1.5g/L时性能最优。等离子喷涂和电化学沉积已成功制备了具有耐腐蚀性和电化学催化活性的Al/TiB2+Ti4O7/β-PbO2/β-PbO2+MnO2/β-PbO2+CO2复合阳极电极材料。与Al/TiB2+Ti4O7/β-PbO2电极相比,Al/TiB2+Ti4O7/β-PbO2+MnO2/β-PbO2+CO2耐蚀性分别提高了10.1%和23.3%,耐蚀性显著增强。同时电极极化电位也分别负移562m V和815m V,催化活性也得到显著提高。最后,对所制备的电极材料进行锌电积模拟实验研究。主要对比锌电积中常见的铅基阳极Pb-（0.5wt.%）Ag/β-PbO2和Ti/β-PbO2与等离子喷涂工艺条件下制备的Al/TiB2+Ti4O7/β-PbO2+CO2电极,在ZnSO4-H2SO4溶液体系中进行锌电积模拟实验。在实验中测试了以上阳极材料槽电压、阴极上板量、电流效率和电能单耗等性能指标。经过在400A·m-2的电流密度下比较,新型电极材料槽电压较铅基电极槽电压下降70m V,较钛基电极槽电压约降200m V;新型电极材料析出金属锌质量较铅基电极金属析出量高出0.53g,较钛基电极金属析出量高出0.71g;新型电极材料在电流效率方面较铅基电极电流效率高出3%,较钛基电极电流效率高出4%;新型铝基电极材料较铅基电极电能消耗减少168k W·h/t,较钛基电极电能消耗减少326k W·h/t。结果表明新型电极在一定程度上性能有所改善,达到了节能的效果。
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