Ni3Al作为一种典型的金属间化合物,具有熔点高、密度低、耐腐蚀以及抗高温氧化等优点,因此被广泛应用于航空、机械、冶金、电化学等领域。但随着社会的发展,Ni3Al基合金的需求量日益增加,现有的制备方法无法在满足大规模生产的同时降低Ni3Al基合金的制备成本。因此改良当前Ni3Al合金的制备工艺,在批量生产的同时降低其生产成本具有很高的研究价值。本文以Ni粉和Al粉为原料,采用高温机械力化学法及热压烧结工艺成功制备出Ni3Al粉末及块体材料。实验通过对球磨工艺参数的研究,确定了制备Ni3Al合金粉末的最佳工艺条件,并研究了热压烧结温度以及添加合金元素对Ni3Al合金性能的影响。此外,还研究了高温能量球磨对Ni3Al合金粉末晶格常数和晶粒度的影响,以及过程控制剂对Ni3Al合金粉末微观结构的影响,并与传统高能球磨制备Ni3Al合金粉末的工艺条件进行了对比。实验结果表明,采用高温机械力化学法在较低球磨温度下制备Ni3Al合金粉末是可行的。通过对球磨工艺参数的研究,确定了初步球磨的最佳工艺参数为:球磨温度500℃、球磨时间20 h、球料比20:1、球磨转速40 r/min;升温后球磨的最佳工艺参数为:球磨温度700℃、球磨时间20h、球料比20:1、球磨转速40r/min。在高温能量球磨过程中,Ni3Al的晶格常数随着球磨时间的延长而增大,晶粒尺寸逐渐减小,晶粒度的变化速率呈先增大后减小的趋势。聚乙二醇10000的添加量为1.0 wt.%时,制备的Ni3Al合金粉末的中位径最小,与未添加过程控制剂的粉体相比,其中位径减小了 1 μm左右。相较于采用传统高能球磨工艺制备Ni3Al合金粉末,高温能量球磨工艺的煅烧温度降低了500℃。通过对热压烧结工艺和合金的性能研究发现,随着烧结温度的升高,Ni3Al合金的密度和硬度显著增大,合金表面的孔隙度降低,抗压强度和冲压性能逐渐增大,塑性得到显著的改善。对压缩断口进行分析,发现Ni3Al合金的断裂方式为沿晶断裂。Ni3Al合金的平均摩擦系数和体积磨损量随着烧结温度的升高逐渐减小。观察磨损后的表面形貌,发现Ni3Al合金在摩擦磨损过程中的机制为典型的磨粒磨损机制。通过对腐蚀性能的分析,发现Ni3Al合金的开路电位曲线均较为平滑,表明Ni3Al合金在pH=2的盐酸中性质较稳定,不易被腐蚀;平均腐蚀速率和自腐蚀电流密度随着烧结温度的升高而减小,表明升高烧结温度可以提高Ni3Al合金的耐腐蚀性能。通过向Ni3Al合金中分别添加B、Mo、Cr合金元素来改善其性能,发现合金元素对Ni3Al合金硬度的影响较为显著。随着B的加入,Ni3Al合金的硬度先增大后减小,当B的添加量为1.0 at.%时,Ni3Al合金的硬度最大为591 HV。添加4wt.%的Cr后,Ni3Al合金的硬度从487 HV增至643 HV,但添加4 wt.%的Mo对Ni3Al合金的硬度基本无影响。合金元素B能够有效改善Ni3Al合金的室温塑性。随着B的加入,Ni3Al合金的塑性变形先增大后减小,当B的添加量为1.0 at.%时,Ni3Al合金的塑性最好,但合金的抗压强度降低。对压缩断口进行分析表明:添加合金元素B后,Ni3Al合金由沿晶断裂变为沿晶和穿晶的混合断裂。合金元素Mo和Cr对Ni3Al合金的抗高温氧化性能有显著的影响。添加Mo的Ni3Al合金氧化较快,且氧化膜剥落严重,表明合金元素Mo不利于改善材料的抗高温氧化性能;而Cr的加入能够减小Ni3Al合金的氧化速率,且能够促进A12O3保护膜的形成,因此合金元素Cr能大幅提高Ni3Al合金的抗高温氧化性能。