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作为磁性材料,尖晶石型铁素体在吸附、光催化及太阳能电池等方面的应用而引起人们的广泛关注。其中,顺磁性ZnFe2O4纳米材料在磁共振成像(MRI)、分离纯化、药物运输和磁诱导方面有巨大应用前景。如何在保持超顺磁性的同时,增大材料的饱和磁化强度是科研工作者需要解决的科学问题。文献报道,制备磁性纳米簇(MCNCs)是一种有效的保留超顺磁性和增大饱和磁化强度的方式。本文通过以硝酸铁和硝酸锌为原料,成功制备了符合化学计量比的ZnFe2O4纳米簇,并通过微量热技术原位研究了其反应机理。同时,通过此方法制备了一系列Zn掺杂的Fe304磁性纳米颗粒。本论文的主要研究内容总结如下：1、以硝酸铁(Fe(NO3)3)和硝酸锌(Zn(NO3)2)为金属源,在无添加剂条件下,通过溶剂热法一步合成了直径约127nm,符合化学计量比的ZnFe2O4磁性纳米簇。应用XRD、ICP-AES、TEM、HRTEM、XPS、SQUID等表征手段进行了表征分析,分析结果表明,制备的符合化学计量比的ZnFe2O4纳米材料具有超顺磁性和高于文献报道的饱和磁化强度。并通过表征不同反应时间获得的样品,探索了其相应的反应机理。2、通过微量热技术原位研究了以硝酸铁(Fe(NO3)3)和硝酸锌(Zn(NO3)2)为金属源,在无添加剂条件下通过溶剂热法制备ZnFe2O4磁性纳米簇过程中热量的变化。并且结合XRD、ICP-AES、AAS、XPS、FTIR、UV、SEM等表征手段对样品进行了表征分析。分析结果表明,温度达到134℃之前,会生成Fe2(C2H4O2)3和ZnC2H4O2胶体, 当温度达到159℃后,前驱体的转化过程为α-(Fe, Zn)OOH→α-Fe2O3→Fe3O4。3、通过溶剂热法制备了一系列Zn掺杂Fe304磁性纳米簇(ZnxFe3-xO4(0<x<1)),其中样品中Zn的含量通过ICP-OES测量,分析结果表明Zn的含量可以准确控制。样品的结构通过XRD表征,结果表明,当x ≤ 0.4时,Zn2+替换A位的Fe3+,B位的Fe2+转化为Fe3+；当x>0.4时,Zn2+替换B位的Fe2+。样品的形貌通过TEM表征,结果表明,样品形貌为由小颗粒二次自组装成的簇状结构,小颗粒的直径随Zn含量的增多逐渐减小,簇的直径在0≤x<0.5时逐渐减小,在0.5≤x≤1时增大。样品的磁性质通过VSM表征,结果表明,Zn的含量从0到0.2时,样品的饱和磁化强度增大,从0.2到1.0时,样品的饱和磁化强度减小,在x=0.2时,样品的饱和磁化强度达到最大,为108emu/g。饱和磁化强度的变化可以通过Zn2+占位来解释。