论文部分内容阅读
本文以离子液体作流动相添加剂采用液相色谱-间接紫外检测研究了阴离子的分离和检测方法,目的是发展简单、快速、可靠的分析阴离子的方法,为实际样品中阴离子的检测提供新的分析方法。论文主要包括如下三部分:1、发展了以吡啶离子液体作为流动相添加剂的液相色谱和间接紫外检测分析三氟甲磺酸根和三氟乙酸根的方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体和离子对试剂作流动相添加剂对2种阴离子分离和检测的影响,考察了吡啶离子液体浓度、有机溶剂等因素对测定的影响,讨论了2种阴离子的保留行为。采用反相C18色谱柱,在检测波长250 nm条件下,用甲醇/0.3 mmol/L溴化N-己基吡啶水溶液(10/90,v/v)作流动相,色谱柱温度30℃,流速1.0 mL/min,12 min内2种阴离子完全分离,检出限分别为0.09和0.18 mg/L。用此方法测定离子液体中三氟甲磺酸根和三氟乙酸根,加标回收率96.0%101.0%。本方法简单、快速、有一定实用价值。2、发展了以咪唑离子液体作为流动相添加剂的液相色谱和间接紫外检测分析硫氰酸根和碘离子的方法。研究了咪唑离子液体、吡啶离子液体和离子对试剂作流动相添加剂对2种阴离子分离和检测的影响,考察了咪唑离子液体浓度、有机溶剂等因素对测定的影响,阐明离子液体在分析阴离子时的作用机理。在检测波长为210 nm条件下,用乙腈/0.3 mmol/L 1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(10/90,v/v)作流动相,色谱柱温度35℃,流速1.0 mL/min,6 min内2种阴离子完全分离,检出限均为0.05 mg/L。将此方法应用于离子液体及碘伏药品中碘离子和硫氰酸根的测定,加标回收率97.0%102.0%。本方法简单、准确,为实际样品中硫氰酸根和碘离子的检测提供参考。3、发展了以咪唑离子液体作为流动相添加剂的液相色谱和间接紫外检测分析氟离子、氯离子、亚硝酸根和硝酸根4种常见无机阴离子的方法。研究了反相C18色谱柱和整体柱对4种阴离子分离和检测的影响,考察了色谱柱、离子液体种类及浓度、有机溶剂等因素对检测的影响,阐明离子液体在分析阴离子时的作用机理,优化了色谱条件并讨论了4种阴离子的保留行为。在检测波长为210 nm条件下,用乙腈/0.5 mmol/L 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(8/92,v/v)作流动相,色谱柱温度35℃,流速1.0 mL/min,20 min内4种阴离子完全分离,检出限低于0.50mg/L。这种方法应用于饮料和自来水中阴离子的测定,加标回收率96.0%102.7%。本方法简单、准确,为实际样品中氟离子、氯离子、亚硝酸根和硝酸根的检测提供参考。