介孔分子筛是指孔径介于2～50 nm之间的一类无机多孔材料，它的孔道结构高度有序，具有很高的比表面积，在多相催化、吸附、分离、传感器等众多领域有广泛的应用前景。自从1992年Mobil公司的研究人员首次报道了M41S系列的介孔材料以来，它就一直受到人们的广泛关注。目前，越来越多的研究者以超分子模板法合成出了具有不同组成，新型孔道结构以及具有特殊性质的介孔材料。但是要在各种尺度上对介孔材料进行控制合成，并揭示材料结构与性质间的关系仍然是各国科学家们函待解决的问题。只有掌握了对介孔材料的可控合成方法，才能从材料设计的角度获得需要的功能性介孔材料，并最终将其运用到更多领域，实现商业化的应用。因此，在微观、介观和宏观尺度上对介孔材料进行控制合成，并探索其新的应用将成为该领域的研究重点。 本论文分为三个部分。第一部分主要是利用阴离子表面活性剂SDS或SDBS和非离子嵌段共聚物表面活性剂P123共同导向合成具有立方双连续结构(Ia3d)的大孔径二氧化硅分子筛材料。第二部分主要是进一步考察了阴离子表面活性剂SDBS和非离子表面活性剂P123在不同酸性和合成温度体系下合成介孔二氧化硅的相行为。第三部分主要是尝试将阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂P123共同导向合成介孔二氧化硅拓展到其他体系。 先前以超分子模板法合成有序介孔材料的过程主要涉及到两类表面活性剂：分别是以合成M41S系列介孔材料为代表的阳离子表面活性剂和以制备SBA-n系列介孔材料为代表的嵌段聚合物型非离子表面活性剂。当前，在工业上大量生产和使用的表面活性剂中，阴、非离子两类表面活性剂合成技术完善，生产成本较低，并且它们在很多情况下可以复配使用，以提高其表面活性。如果能用它们作为结构导性剂来合成介孔材料，可以降低材料的生产成本，推进介孔材料的实用化。为解决这一问题，同时保证能得到高度有序的介孔材料，在第二章中，我们利用国产阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与非离子表面活性剂(P123)进行复配，利用其独特的胶束行为，组装得到了具有立方双连续结构(Ia3d)的大孔径二氧化硅分子筛材料。该材料具有高的比表面积(770 m<2>/g)，大的孔容(～1.5 cm<3>/g)和孔径(～10 nm)。同时，该材料在950℃高温下处理后，仍能保持其高度有序的介观结构，说明它具有高的热稳定性。在合成体系中加入无机盐，可以实现对所得材料宏观形貌的控制，制得了珊瑚状和花瓣状的介孔材料。我们考察了影响立方双连续结构二氧化硅形成的各种因素，最终给出了合成该材料的最佳实验条件。在第二章工作的基础上，我们在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与非离子表面活性剂(P123)共混的体系中，详细考察了在不同酸性和反应温度条件下制备得到产物的相行为。十二烷基苯磺酸钠在酸性体系下有效的和P123形成混合胶束，通过考察酸度和温度对于嵌段共聚物的亲/疏水基团体积比的影响，不但第一次得到了温度．酸度相图，而且通过研究其相行为，拓展了不同酸度和温度下合成Ia3d结构的介孔氧化硅材料的范围。通过调变合成体系的酸度和温度，我们发现可以在20～45℃的合成温度和0.5～3.5 M HCl浓度下，合成得到具有高的比表面积和大孔径的立方双连续结构(Ia3d)介孔氧化硅。我们的研究表明随着嵌段共聚物亲/疏水基团体积比的变化，疏水基团体积的增加有利于立方双连续结构(Ia3d)介孔氧化硅的合成。此外，我们发现在45℃和3.0 M HCl浓度体系下静置合成得到的立方双连续结构(Ia3d)介孔氧化硅具有微管形貌，管径在1～3 μm之间，壁厚大约为0.5 μm，管长可以达到毫米级。对该体系的研究有利于更加深入理解酸性和温度这两个最基本的实验参数对于产物介观结构的影响。 在第四章的工作中，我们尝试将立方双连续结构(Ia3d)介孔氧化硅的合成拓展到其他阴离子和非离子表面活性剂(P123)共同导向体系，同时经过对比十二烷基磺酸钠、月桂酸钠和十二烷基苯磺酸钠三种不同阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂P123进行复配，发现是否能够成功合成具备立方双连续结构(Ia3d)的介孔二氧化硅材料与采用的阴离子表面活性剂密切相关。在该体系中具有较低临界胶束浓度的阴离予表面活性剂更加有利于其与三嵌段非离子表面活性剂PO链段的作用，从而有效地诱导所得介孔二氧化硅向更疏水的立方双螺旋结构的转变。