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新型纳微米级材料因其具有独特的光、电、磁和催化性能,在纳米器件和功能材料等诸多领域具有潜在的应用前景。由于材料的性质依赖于其组成、结构、形貌和尺寸,因此如何获得结构、形貌和尺寸可控的材料是当今材料科学研究领域的热点课题。本文以具有良好化学稳定性的稀土钒酸盐、磷酸盐和锆酸盐为研究对象,通过不同的合成手段获得了具有特殊形貌的纳微米材料,研究了合成条件对产物的结构、形貌和荧光性质的影响,并对产物的形成机理和发光机制进行了详细讨论。主要内容如下：1.分别采用固相法和水热法成功制得了YVO4:Eu3+红色荧光粉,并通过XRD、 TEM、SEM和固体荧光等测试手段对产物的组成、形貌和荧光性质进行了表征。研究表明YVO4:Eu3+均为四方锆石型结构。以无水碳酸钠作助熔剂通过固相法合成出了YVO4:Eu3+微米棒,平均直径约为0.20μm,平均长度为1.16pm；而以尿素辅助水热法制得的YVO4:Eu3+荧光粉是类珊瑚结构,探讨了该类珊瑚结构的形成机理。在396nm紫外光激发下,不同形貌的产物均显示出Eu3+离子的特征红光发射。2.以EDTA作表面活性剂,在水热180℃条件下反应24h成功获得了YPO4:Eu3+四方微米片,长约0.7-3.1μm,宽约0.2-2.5μm,微米片的形成机理属于粒子间的聚集和奥斯特-瓦尔德效应。研究了EDTA的用量对产物形貌和尺寸的影响,当加入EDTA的量由0.5g增至0.75g, YPO4:Eu3+四方微米片的中心厚度增加；当EDTA的量增至1.0g时,产物是由矩形的微米片通过自组装形成YPO4·0.8H2O:Eu3+微米束。由此可知,表面活性剂的用量对产物的组成和形貌有较大的影响。比较上述三组产物的荧光光谱,发现在396nm紫外光的激发下均产生Eu3+离子的特征红光发射,发光强度与产物的形貌及晶体场对称性之间有着密切的关系。3.采用甘氨酸作表面活性剂水热合成出GdPO4·H2O:Tb3+纳米棒,改变溶液的pH值,发现产物的形貌没有变化,粒子尺寸却随着pH值的增大而减小；通过空白实验对照组,发现产物仍为GdPO4·H2O:Tb3+纳米棒,随着溶液pH值的增加,纳米棒开始聚集形成纳米束。结果表明：表面活性剂与不同的pH对产物的形貌和粒径大小起重要作用。在369nm的检测波长下,GdPO4·H2O:Tb3+纳米棒和纳米束均在545nm处有较强的绿光发射,归属于Tb3+离子的5D4→7F5跃迁。4.采用Li2CO3作助熔剂,以La2O3, Eu2O3, ZrOCl2·8H2O为原料,在1000℃煅烧4h获得前驱物粉体,再经过180℃水热反应3天成功地制得了La2Zr2O7:Eu3+纳米棒。产物的组成和形貌通过XRD和TEM等测试手段进行分析,并探讨了纳米棒的形成机理。在466nm的蓝光激发下,测得产物的发射光谱来自于Eu3+离子的5D1→7FJ (J=0,1,2)和5D0→7FJ (J=1,2,3,4)跃迁组成。其中,5D0→7F2跃迁的发射峰强度最大。并且5Do→7F1,5D0→7F2和5Do→7F4跃迁均发生了能级劈裂现象,这与产物的结构、配位环境以及晶体场的对称性有关。