镍基复合镀层具有高硬度、较好致密性、良好的耐蚀性及高耐磨性等优点,在航天、汽车、电子等领域应用广泛。随着社会和经济的快速发展,单一的镍基镀层已不能满足高性能、多功能的产品需求。量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应是纳米材料的特性,可以呈现出特殊的光学、力学、电学、化学性能以及耐磨耐蚀、高弹性模量等优点,被誉为21世纪最有发展的材料,展示出诱人的应用前景。因此如何使纳米微粒与金属基体结合得到的复合镀层最大化的发挥两者的最佳性能成为我们的研究重点。本文以镍基复合镀层为研究对象,通过电沉积法制备Ni-SiC、Ni-Al₂O₃以及Ni-SiC-Al₂O₃复合镀层,分别研究了表面活性剂种类及浓度、第二相颗粒浓度及粒径、沉积方式、表面活性剂包覆顺序、以及表面活性剂复配对镀层的组织结构、镀层中的晶粒尺寸和纳米颗粒复合量的影响。利用扫描电子显微镜、能谱分析仪对制得的镀层进行微观形貌、成分、结构以及第二相粒子含量分析。利用显微硬度仪检测镀层的硬度,通过电化学阻抗谱法和极化曲线检测镀层的耐腐蚀性,研究了Ni-SiC、Ni-Al₂O₃以及Ni-SiC-Al₂O₃复合镀层的性能。对Ni-SiC复合镀层,研究了表面活性剂浓度、种类对Ni-SiC复合镀层的影响,实验表明,SDS的最佳浓度为5 g/L,PEI的最佳浓度为0.08 g/L,CTAB的最佳浓度为0.5 g/L,且高浓度的PEI会改变镀层的微观形貌;与添加阴离子表面活性剂制得的镀层相比,添加阳离子表面活性剂制得镀层中的Ni基尺寸更细小,SiC颗粒团聚现象明显减弱。研究SiC颗粒浓度、粒径对Ni-SiC复合镀层的影响时,结果表明,一定范围内,随着镀液中SiC颗粒浓度的增加,镀层中SiC颗粒含量先增大后减小;与添加500 nmSiC颗粒相比,40nm的SiC颗粒制备出的Ni-Si C复合镀层的微观组织结构更加致密、均匀。对Ni-Al₂O₃复合镀层进行分析研究,结果表明,与使用直流电沉积法相比,利用脉冲电沉积法制备出的Ni-Al₂O₃复合镀层中的Al₂O₃颗粒复合量更高;PEI浓度为0.1 g/L时,Ni-Al₂O₃复合镀层的表面形貌最佳、镀层中的纳米Al₂O₃颗粒含量最高,分散效果最佳,在镀层中的分布最均匀。对比研究表面活性剂SDS、PEI对电沉积Ni-Al₂O₃复合镀层的影响时,结果表明,上述两种表面活性剂对Al₂O₃粒子的分散效果相似,但添加PEI制得镀层中的Al₂O₃颗粒含量比添加SDS时更多。对于Ni-SiC-Al₂O₃复合镀层,研究表明,体系中表面活性剂SDS的最佳用量为7 g/L;研究范围内,表面活性剂复配的最佳参数为5 g/L SDS和0.1 g/L PEI混合使用;SDS与PEI表面活性剂复配比单一表面活性剂SDS改善镀层质量的效果好;表面活性剂优先与纳米颗粒进行包覆时,颗粒在镀层中的分散、掺杂效果更好;与直流电沉积相比,脉冲电沉积制备的纳米Ni-SiC-Al₂O₃复合镀层在Ni基晶粒尺寸、Al₂O₃颗粒复合量以及均匀分布性方面更具优越性。通过研究镍基复合镀层的硬度,结果表明,当SiC微粒浓度为6 g/L时,采用脉冲电沉积法获得的Ni-SiC复合镀层硬度最大,为398.24 Hv;添加阳离子表面活性剂PEI制备的Ni-Al₂O₃复合镀层硬度高于添加阴离子表面活性剂SDS制备的;相同条件下,随着表面活性剂PEI浓度的增加,Ni-SiC、Ni-SiC-Al₂O₃两复合镀层的硬度都明显增加,当浓度为0.08 g/L时,两镀层的硬度最高;纵向对比两种镍基复合镀层的显微硬度,可以发现,Ni-SiC-Al₂O₃复合镀层的显微硬度始终高于Ni-SiC复合镀层。通过交流阻抗和极化曲线对镀层进行耐蚀性检测,结果表明,研究范围内,镀液中添加0.08 g/L PEI时,Ni-SiC复合镀层的颗粒分散效果最好,耐腐蚀性最佳;脉冲电沉积法制备的Ni-Al₂O₃复合镀层微观形貌致密、均匀,基质晶粒尺寸细小,测得的阻抗值大,耐蚀性能好;采用复配表面活性剂PEI、SDS的方式制备的Ni-SiC-Al₂O₃复合镀层的第二相陶瓷颗粒含量更高,其阻抗值更大,耐腐蚀性更好;相同条件下,Ni-SiC-Al₂O₃复合镀层的耐蚀性优于Ni-SiC复合镀层的耐蚀性。