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使用硅烷偶联剂对金属表面进行预处理是一种新型的表面处理工艺，该工艺与传统磷化工艺相比，污染小，成本低，工艺相对简单，具有良好的运用前景。本文以双（3-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺（BAS）和乙烯基三乙酰氧基硅烷（VTAS）水解制备硅烷表面处理工作液，探索合适的方法测量该硅烷工作液的水解度。由于BAS与VTAS结构复杂，常见的分析测试方法无法准确测量其水解程度，所以选择合适的分析测试方法测试硅烷工作液的水解度就尤为重要，本文使用紫外可见分光光度计测量其水解产物浓度，然后根据水解方程式经计算得到水解过程中硅烷水解度随水解时间的变化趋势和达到水解平衡时硅烷最终水解度。分光光度法测量工作液水解度的方法，使用仪器简单，可操作性强，为工业上对于硅烷工作液的水解度的分析检测提供了基础。本文根据该分析测试方法，测量计算出不同体积配比下硅烷工作液的水解度，分析工作液的稳定性及其对冷轧钢表面处理后的耐腐蚀效果与附着力，结果表明：当双（3-三甲氧基甲硅烷基丙基）胺（BAS）和乙烯基三乙酰氧基硅烷（VTAS）的体积比为5:1时，该配比下的BAS和VTAS水解度分别为11.2%和6.85%，该水解度下工作液具有良好的稳定性和符合工业要求的附着力与防腐效果。本文采取分光光度法测量计算硅烷工作液水解度的方法，为今后探索选择合适硅烷工作液提供了简便可行的分析测量手段。在工作液循环利用上，采用行业标准以硫酸铜点蚀法判定硅烷膜的效果，计算单次使用和多次循环使用硅烷工作液的处理量，摸索硅烷溶液的循环利用的实验条件。同时采取硅钼蓝分光光度法测定硅含量、利用邻二氮菲分光光度法测定Fe3+浓度、利用氯离子电极测量Cl-浓度、COD检测仪测量COD、红外光谱法进行表征，测量硅烷工作废液中离子浓度。在上述测试的基础上分析硅烷工作液失效的影响因素。实验结果表明：采取循环加样的处理方式工作液的处理量可增加一倍，硅烷工作废液中硅含量为1.112g/L占原工作液测量值的36.5%；废液中Fe3+浓度和Cl-浓度分别为1.419×10-4mol·dm-3和0.02942mg/ml；废液的COD值为138mg/L；红外光谱研究表明废液中Si-O-Si的含量增加，说明有效成分Si-OH之间发生了缩聚，导致硅烷溶液的失效。