能够建立快速、灵敏的分析方法对实际样品中的有害残留物进行检测是分析化学中的一个重要研究方向。选择性地对目标分析物进行准确分析，对仪器设备本身和样品前处理技术都具有极大的挑战性。目前，多数分析仪器无法满足其痕量及超痕量的检测要求。因此，样品的预处理技术就成了分析方法中不可缺少的一个重要步骤。本文以分离科学和分析化学作为研究背景，研究了乳浊体系下有机溶剂对部分农药和抗生素的萃取能力，并以胶束毛细管电泳作为检测手段，对食品中的有害残留物进行分析检测。本论文研究内容及结果概括为以下三个部分：（1）对各种液相萃取方法、原理及特点进行简单介绍，综述了这些方法与当前分析仪器联用在分离检测有机化合物等方面的研究应用。（2）优化了能同时分离三种农残的最佳实验参数。以四氯化碳为萃取剂，丙酮为分散剂，建立了四氯化碳／水／丙酮的乳浊体系，研究了不同条件下萃取剂从极性溶液中萃取农残的能力。对影响萃取效率的有机试剂种类及用量、分散剂种类及用量、盐效应、萃取时间等因素进行了优化，并将其应用于食品分析中。（3）优化了能同时分离三种抗生素的最佳实验参数。以三氯甲烷为萃取剂，乙腈为分散剂，建立了三氯甲烷／水／乙腈的乳浊体系，研究了不同条件下萃取剂从极性溶液中萃取抗生素的能力。对影响萃取效率的有机试剂种类及用量、分散剂种类及用量、盐效应、萃取时间等因素进行了优化，并将其应用于食品分析中。