不溶性硫磺是指不溶于二硫化碳的聚合硫磺，为最佳橡胶硫化剂。本文主要研究不溶性硫磺的制备方法，影响不溶性硫磺性能的因素，对现有的制备方法进行改进，并对制备不溶性硫磺产品的性能进行考察，探讨气化法制备不溶性硫磺的形成机理。 本文通过正交试验得到气化法制备不溶性硫磺的最佳条件：反应温度620℃，反应时间20～30min，碘加入量0.25～0.30％，急冷温度20℃，硫磺／急冷水用量1：9，60℃固化时间6～8h，萃取剂（IS粗产品／CS2）用量1：6，萃取温度30℃，萃取时间30min。碘作为稳定剂加入反应物中得到产品的高温稳定性较好，萃取时加入合适的稳定剂可以提高产品的高温稳定性。 研究两种充油方法对不溶性硫磺性能的影响，得到先用二硫化碳萃取，后用环烷基馏分油充油的充油型产品，其高温稳定性比直接用环烷基油充油提高10％以上。充油型不溶性硫磺的高温稳定性随油含量的增加而降低，随不溶硫含量的增加而增大。 制得的不溶性硫磺的平均分子量为60000左右，不溶硫平均分子量的大小与不溶硫含量有关，XRD分析得到不溶性硫磺的特征峰19.72、29.85（2θ）。可溶硫的平均分子量表明稳定剂的加入使聚合硫链不容易断裂，若可溶硫中不加入稳定剂，会很容易断裂为八元环的结构。 本文提出气化法制备不溶性硫磺的形成机理为断环聚合机理，而不是文献介绍的开环聚合机理。不溶性硫磺的聚合过程是S<,8>环首先断裂成小分子，然后其中一种容易聚合的小分子结构聚合形成不溶性硫磺。断环聚合机理能更好地解释反应条件对不溶硫含量的影响关系，更符合其真实聚合过程。