新型高速飞行器在大气中飞行需要承受较长时间强烈的气动加热,对热防护结构中的高效隔热材料提出了更为苛刻的要求。作为热防护结构的重要组成部分,高效隔热材料需要具备轻质、高强、耐高温和低热导的特点。针对以上需求,本文开展了快速加热条件下酸碱两步法SiO2气凝胶及其隔热复合材料烧结行为研究,根据SiO2气凝胶及其隔热复合材料在不同温度下烧结失效特点,提出了提高SiO2气凝胶及其隔热复合材料耐温性的策略。首次采用改进酸碱两步法和单分散硅溶胶设计制备了具有耐高温、低热导的SiO2气凝胶隔热复合材料,通过研究溶胶性质与工艺条件对SiO2气凝胶及其隔热复合材料性能的影响规律,确定了制备耐高温SiO2气凝胶隔热复合材料的较佳工艺参数,并研究了耐高温SiO2气凝胶及其隔热复合材料的耐温机制。主要结论如下:（1）利用原位加热透射电镜（in-situ heating TEM）结合SEM、BET、XRD等研究手段,研究了酸碱两步法SiO2气凝胶及其隔热复合材料在快速加热条件下不同温度阶段的烧结过程与失效机制。在600～1000°C,气凝胶的收缩程度先逐渐增大然后保持不变,气凝胶收缩的主要原因是气凝胶颗粒之间的熔合。在1100°C,气凝胶在热处理初始阶段就会出现较大程度的收缩,收缩程度逐渐增大直至接近致密状态,气凝胶收缩的主要原因是气凝胶颗粒之间的熔合和由颗粒快速熔合引起的大孔坍塌。在1200～1300°C,气凝胶将会迅速收缩,并在很短的时间内（0.5h）达到致密状态,气凝胶收缩的主要原因是气凝胶颗粒之间的熔合、气凝胶孔隙的坍塌和熔合颗粒本身的收缩。以上加热过程对莫来石纤维影响较小,复合材料的收缩失效主要是由气凝胶基体的收缩引起。（2）明确了提高SiO2气凝胶隔热复合材料耐温性的研究方向,提出了提高SiO2气凝胶隔热复合材料耐温性的策略。对于SiO2气凝胶基体,需要适当提高气凝胶的颗粒粒径,减少小粒径颗粒的含量,同时减小大孔含量等来提高耐温性。对于莫来石增强纤维,需要选择合适的纤维体积密度,优化气凝胶与纤维之间的配合,使纤维在厚度方向上具有足够的支撑作用来提高耐温性。（3）采用改进酸碱两步法设计制备出了耐高温SiO2气凝胶及其隔热复合材料。通过提高R值（H2O/TEOS的摩尔比）使TEOS充分水解,然后缩聚得到较大颗粒气凝胶的方法,提高了SiO2气凝胶隔热复合材料耐温性。研究了溶胶性质与工艺条件对复合材料样品结构与性能的影响规律,确定了较佳的制备工艺。改进酸碱两步法SiO2气凝胶隔热复合材料兼具耐高温和低热导的特点。在复合材料样品中,气凝胶基体的密度为0.241g?cm-3,比表面积为252.36m~2?g-1,平均孔径为21.64nm,平均颗粒粒径为20.08nm;复合材料的密度为0.393g?cm-3,在800～1100°C热处理0.5h后厚度方向几乎无收缩,相比于酸碱两步法样品,最高使用温度由800°C提升至1100°C;在1000°C和1100°C的热导率分别为0.055W?m-1?K-1和0.063W?m-1?K-1,明显低于相同耐温等级的气凝胶隔热复合材料;3%、5%和10%形变下的压缩强度分别为0.149,0.236和0.438MPa。（4）研究了改进酸碱两步法SiO2气凝胶及其隔热复合材料的耐温机制。改进酸碱两步法SiO2气凝胶骨架是由较大粒径的颗粒相互连接构成,颗粒有部分团聚,颗粒尺寸分布较大,气凝胶的大颗粒结构能有效抑制气凝胶颗粒间的粘性流动。由于存在较多的小粒径颗粒,在1000°C热处理时,气凝胶在加热初期会出现明显的熔合现象,但是可以保持相对完整的骨架和孔结构;在1100°C热处理时,气凝胶的小粒径颗粒消失,气凝胶可在0.5h内保留相对完整的骨架和孔结构。与增强纤维复合后,纤维具有良好的支撑作用,气凝胶基体的收缩得到抑制,复合材料可在1100°C热处理0.5h后保持稳定的形状。（5）采用自制单分散硅溶胶设计出了耐高温SiO2气凝胶及其隔热复合材料,自制的单分散硅溶胶具有颗粒尺寸可调、粒径分布较窄和颗粒有机残留较少的特点。研究了溶胶性质与工艺条件对复合材料样品结构与性能的影响规律,确定了较佳的制备工艺。单分散SiO2气凝胶隔热复合材料兼具低密度、低收缩、耐高温、低热导和高强度特点,具有优异的综合性能。在复合材料样品中,气凝胶基体的密度为0.206g?cm-3,比表面积为286.63m~2?g-1,平均孔径为25.41nm,平均颗粒粒径为20.31nm;复合材料的密度为0.360g?cm-3,在800～1100°C热处理0.5h后厚度方向几乎无收缩,制备的SiO2气凝胶隔热复合材料最高使用温度可达1100°C,在1000°C和1100°C的热导率分别仅为0.054W?m-1?K-1和0.062W?m-1?K-1;在3%、5%和10%形变下的压缩强度分别为0.291,0.432和0.769MPa,具有较高的强度;复合材料在超临界干燥过程中近零收缩（＜0.5%）,可实现复杂异性隔热制品的近净成型。（6）研究了单分散SiO2气凝胶及其隔热复合材料的耐温机制。单分散SiO2气凝胶具有良好的三维多孔结构,孔隙和颗粒尺寸较为均匀,颗粒团聚程度较低,气凝胶的大颗粒结构和较窄的颗粒分布有利于抑制气凝胶颗粒间的粘性流动。由于消除了大部分小粒径颗粒,在1000°C热处理时气凝胶在加热初期不会发生明显的结构变化;在1100°C热处理时,气凝胶可在0.5h内保留相对完整的骨架和孔结构。与增强纤维复合后,纤维具有良好的支撑作用,气凝胶基体的收缩得到抑制,复合材料可在1100°C热处理0.5h后保持稳定的形状。