氟代碳酸乙烯酯(FEC)可以作为医药、农药中间体，主要用作锂离子电池电解液的重要添加剂，它能够抑制部分电解液的分解，在负极表面形成一层性能优良的SEI膜降低电池阻抗，能明显的提高电池比容量,改善电池的循环稳定性，氟代碳酸乙烯酯还具有阻燃作用，因此能大大提高电池的安全性。目前氟代碳酸乙烯酯的工业化生产多是采用氟气直接氟化取代的方法：以一定比例的F2/惰性气体的混合气体在一定温度下对碳酸乙烯酯直接进行氟取代反应。由于F2能与产物氟代碳酸乙烯酯进一步进行氟取代反应，生成多种多氟化副产物。因此这种方法对控制反应的进行造成了很大的难度，对设备及生产工艺要求非常高，而且氟气毒性强对环境污染大，过量的氟气是很大的环境隐患，后处理也很困难。为了提高产品收率和质量，降低环境污染，探索更为经济的工艺流程，本文对氟代碳酸乙烯酯的合成工艺进行了优化：先将碳酸乙烯酯（EC）与硫酰氯（SO2Cl2）发生氯化反应生成氯代碳酸乙烯酯(CEC)，产物经减压蒸馏提纯之后与无水氟化钾进行卤素交换得到氟代碳酸乙烯酯。通过实验得到了合成氟代碳酸乙烯酯的最佳的工艺条件：以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，硫酰氯为氯化剂，对碳酸乙烯酯（EC）进行氯化，合成了氯代碳酸乙烯酯（CEC）。在反应温度为65℃，硫酰氯滴加时间60min，反应时间90min，n（EC）:n（SO2Cl2）=1:1.3，n（AIBN）:n（EC）=1:200的条件下CEC的收率达到85.81%。以氟化钾（KF）为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化，得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯（FEC）；在反应温度75℃，反应时间1.5h~2h，n（CEC）：n（KF）=1:1.3，V（CEC）:V（乙腈）=1:1的条件下FEC的收率为71.86%。采用了红外光谱及气质联用分析技术对分别对CEC及FEC进行了结构表征。此工艺流程缩短了反应时间，提高了产品收率，对环境污染较小，更加适合工业化生产。