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近年来,石墨烯以及类石墨烯二维纳米材料,凭借其独特的结构与物理化学性质,如较大的比表面积、丰富的活性位点以及较为优良的机械性能等,己成为材料以及分析学科新的研究热点。石墨烯以及类石墨烯二维纳米材料,不仅作为基础的复合材料在催化、能源等多个领域得到广泛应用,更被作为电极修饰材料应用于电化学传感领域。将石墨烯以及类石墨烯二维纳米材料功能化,充分利用各组分的优良特性以及组分间协同作用,提高传感器的灵敏度和选择性等性能,并投入到实际应用中,是分析化学工作者不断为之奋斗的目标。本工作以石墨烯以及类石墨烯二维碳材料为基础,以提高传感性能为目标,从材料的功能化复合以及材料的拓宽入手,运用电化学方法,并结合多种软化学方法,构建了不同的电化学传感平台。以实现环境污染物、生物小分子、药物分子和含能材料等目标小分子的电化学定量检测。具体工作主要包括以下6个部分。(1)基于石墨相氮化碳-聚乙撑二氧噻吩复合材料的对乙酰氨基酚电化学检测利用原位聚合法,将石墨相氮化碳(g-C3N4)与聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)复合在一起,并进一步用于玻碳电极(GCE)的修饰,实现对乙酰氨基酚(AP)的定量检测。经研究,两个组分之间存在协同作用,能放大AP的氧化电流。两者之间的协同作用通过分子模拟计算得到进一步证实。在优化条件下,使用差分脉冲伏安法(DPV)实现了AP的选择性定量检测,检测限(LOD)为34.28nM(IUPAC S/N=3),检测范围是0.01-2和2-100μM。该g-C3N4/PEDOT修饰电极被成功地用于人类血清中AP的电化学检测,并且为石墨相氮化碳的电化学检测应用提供了新的思路。(2)基于硼掺杂石墨烯的奥克托今电化学检测利用硼掺杂石墨烯(B-GE)构建了一个快速、高效、灵敏的电化学传感平台用于奥克托今(HMX)的电化学检测。B-GE具有较大的比表面积大与良好的导电性,同时p型掺杂的硼原子对HMX有着良好的吸附作用,因此B-GE对HMX的还原反应有很高的电催化活性。通过电子透射显微镜(TEM)、扫描显微镜(SEM)以及能量色散光谱元素分析(EDS)对B-GE的形貌与结构进行了表征。B-GE能有效地加速电极表面的电子转移并且催化HMX的电化学还原,增强还原电流,使还原电位向正电位方向移动。利用循环伏安法(CV),可实现B-GE修饰玻碳电极上微量HMX的定量检测,检测限为0.83μM(245.81ppb)。B-GE电化学传感器成本低、灵敏度高、制备简单,可作为一种有效的HMX电化学检测方法,具有很大的实用价值。(3)基于生物质转化富氮碳材料的双酚A电化学检测以生物质作为前驱体,制备了绿色环保的多孔氮掺杂碳材料(NDC),用于修饰玻碳电极。多孔结构有效促进了目标分子的吸附同时创造了更多的反应位点;而所掺杂的氮原子作为有催化活性的缺陷位点,催化电化学反应。NDC修饰玻碳电极(NDC/GCE)对双酚A(BPA)的电化学氧化有明显的催化作用,使双酚A的电化学氧化峰电流值增加的同时,氧化电位也有所减小。该章节系统考察了双酚A在该修饰电极上的电化学行为,NDC/GCE本身的电化学性能也通过循环伏安法,电化学阻抗谱(EIS)和DPV进行了研究。实验结果表明,在最优条件下,NDC/GCE能在1.0到50.0μM的线性范围里精确检测双酚A,检测限为1.07μM。且该修饰电极进一步成功地用于土壤浸出液中的双酚A含量的检测。(4)基于Ni-Cu/PEDOT/NGE/GCE的尿酸电化学检测以NGE/PEDOT为基底材料,用恒电位法负载了Ni-Cu合金纳米颗粒,用于修饰玻碳电极。所构建的Ni-Cu/PEDOT/NGE/GCE修饰玻碳电极(Ni-Cu/PEDOT/NGE/GCE)对尿酸(UA)的电化学氧化有着明显的催化作用,UA的电化学氧化峰电流值增加的同时,氧化电位也有所减小。该章节使用DPV系统考察了UA在该修饰电极上的电化学行为。经过电极的制备条件和性能的优化,实验结果表明,Ni-Cu/PEDOT/NGE/GCE能在1-10μM和10-50μM 的线性范围里精确检测UA,检测限为0.24μM。(5)基于Cu-Au/ERGO/GCE的双酚A电化学检测利用电化学方法,将Cu-Au合金纳米颗粒电化学沉积于氧化石墨烯,同时完成氧化石墨烯的电化学还原,得到Cu-Au/电化学还原石墨烯(ERGO)修饰电极,并将其用于双酚A的电化学检测。电解液中Cu-Au摩尔比、沉积电位及时间、氧化石墨烯的修饰量以及测试pH都通过实验进行了优化,以获取最高的灵敏度。在最优条件下,Cu-Au/ERGO修饰电极对BPA的检测限为0.59μM,线性范围分为两段,分别为0.1-10μM 和10-100μM。(6)基于醋酸纤维素/杯芳烃单分子膜的多巴胺电化学检测制备了醋酸纤维素/杯芳烃(CA-calix)混合物单分子膜,并用于修饰预处理的金电极(Auox),用以电化学检测多巴胺。对混合膜的层数,组分比例都进行了优化,以获取最佳的电化学性能。与单一CA或者calix单分子膜修饰电极相比,CA-calix单分子膜修饰电极具有更高的灵敏度。实验结果表明,该CA-calix单分子膜修饰电极对多巴胺的检测限为2.54nM,检测范围分段为0.1-100nM和0.1-7.5μM。