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传统制浆技术结合生物质精炼技术的概念,是在制浆前对生物质原料进行预水解,抽提出部分半纤维素,水解后的植物纤维仍可继续用于后续制浆造纸工段。在预处理过程中,会生成甲酸、乙酸、糠醛等降解产物,这些物质不仅会影响后续纸浆的性能,而且会对乙醇生产中的发酵过程有强烈的抑制作用。并且有机酸的生成与植物纤维中木素和碳水化合物的溶出有密切关系。因此,如何快捷准确的检测甲酸、乙酸和糠醛的含量,对生物质利用平台的建设具有重要意义本文以杨木、麦草为原料,对其分别进行稀酸预处理和自水解预处理,采用顶空气相色谱法对预水解液中有机酸（甲酸、乙酸）和糠醛进行检测分析。对于甲酸和乙酸的检测运用顶空—气相色谱（HS-GC）技术,先在顶空进样器的恒温箱内进行瓶内衍生化处理,生成对应的酯类,然后进行GC分离分析。为了得到满意的检测效果,对酯化剂、顶空平衡条件和GC分析条件进行优化实验。对于糠醛的检测运用顶空—固相微萃取—气相色谱（HS-SPME-GC）技术,为了得到好的萃取和解吸效果,分别用正交实验法选出对萃取和解吸影响较大的条件,然后进行单因素优化。分别对新建立的两个方法进行方法学评价,主要对线性关系、准确度、精密度、重现性和回收率进行实验验证。最后与HPLC方法对比验证方法的适用性。研究结果表明,使用HS-GC法检测甲酸乙酸时,采用NaHSO4+C2H5OH做酯化剂时,酯化效果最好,当样品量为2.5 g时,NaHSO4的最佳用量为3.5 g。顶空最佳平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min。HS-GC方法具有良好的线性关系（R2>0.9991）和准确度（δ<6.89）。甲酸和乙酸的重现性RSD<1.32%,重复性RSD<0.87%,LOQ分别为2.02 mg/L和2.38 mg/L,加标回收率都在97.1%～103.1%。使用HS-SPME-GC检测糠醛时,最佳萃取温度和时间分别为50 ℃和40 min。方法的线性相关系数R2>0.9991重复性RSD<3.63%,再现性RSD<1.13%,LOQ为22.3 μg/L,回收率在98.1%～103.0%。使用新建立的方法与HPLC方法检测多种预水解液样品,发现无论是HS-GC方法测酸,还是HS-SPME-GC测糠醛,定量限都比HPLC低,并且分离效果也更好。验证实验结果表明,所建立的新方法具有高灵敏度、高选择性和较广的适用性。