质谱分析中，由于在分离、检测和数据采集等方面的显著优势，气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)在代谢组学、农药检测、未知成分鉴定等诸多研究领域中得到了广泛应用。然而，随着分析需求的日益深入、应用领域的不断拓展，开发适用性广、可靠性高的新型联用技术一直是广大研究人员关注焦点之一。近年来，气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF MS)作为一种新型的GC-MS分析技术和手段，呈现在众人的面前。它一方面继承了飞行时间质谱及串联质谱的检测优势，另一方面结合气相色谱的高分离效能，极大地拓宽了高分辨联用质谱技术在化合物定性分析上的应用范围。本论文主要围绕GC-QTOF MS，通过其对以血清和中草药为代表的复杂基质中的分析，探索GC-QTOF MS在复杂体系中的应用。具体如下:　　1)产妇/脐带血清中的农残分析随着世界范围内食品安全事故的频发，农药残留（简称农残）问题已越来越受到人们的广泛关注和思考。这些残留的农药不仅使环境受到严重污染，还给人体健康尤其是对孕妇和新生儿带来了很大的危害。研究基于GC-QTOF MS，开发了一个用于产妇/脐带血清中农残检测的分析方法。一方面，收集不同结构类型的挥发性和半挥发性农药（包括毒性较强的降解物和代谢物），利用GC-QTOF MS，获取色谱及高分辨多级质谱信息，用于农残筛查。另一方面，利用保留时间、一级和二级质谱中的代表离子，构建农残的快速筛查通路，最终应用于孕妇及脐带的血清样本，筛查出以有机氯为代表的多个痕量残留农药。方法灵敏、可靠，可广泛应用于其它复杂体系中的农残分析。　　2)加拿大一枝黄花的挥发性成分分析加拿大一枝黄花(Solidago Canadensis L.)原产北美，为多年生草本，与我国传统的药用植物一枝黄花(Solidago Decurrens L.)同为菊科一枝黄花属植物。本研究采用GC-QTOFMS对加拿大一枝黄花中的挥发性成分进行检测。利用气相色谱的保留指数、四极杆飞行时间串联质谱的高分辨多级质谱数据以及谱库检索等对该植物叶、茎、根三个部位中的挥发性成分进行结构鉴定。共鉴别出挥发性成分54种，其中叶47种、茎35种、根32种。主要成分均为萜烯类化合物如蒎烯、表双环倍半水芹烯、柠檬烯等。研究显示，GC-QTOF MS结合多维数据定性技术能够显著提高未知成分鉴别的准确性。　　综上所述，以血清和加拿大一枝黄花为代表的应用案例表明，GC-QTOFMS将气相色谱的高分离度和四极杆飞行时间串联质谱的高分辨率结合，可以有效减少复杂基质的信号干扰，实现低丰度未知组分的检测，并通过多维数据定性技术，达到提高定性分析可靠性的目的。