【摘 要】
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随着LED封装产业的快速发展,LED对封装材料提出了更高的要求,普通的有机硅树脂和环氧树脂越来越不能满足LED封装的要求,急需研发高性能封装材料。二氧化锆（Zr O2）因其具有高折
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随着LED封装产业的快速发展,LED对封装材料提出了更高的要求,普通的有机硅树脂和环氧树脂越来越不能满足LED封装的要求,急需研发高性能封装材料。二氧化锆（Zr O2）因其具有高折光、高热稳定性、高硬度等优点,经常被用作填料对聚合物进行改性。在大功率LED照明中,有机硅树脂相比环氧树脂具有更好的热稳定性,逐渐成为首选的封装材料。本文以有机硅为聚合物基体,采用共混和溶胶-凝胶两种方法制备二氧化锆/有机硅纳米复合材料,探究了二氧化锆的引入对有机硅树脂的光学和热学等性能的影响。主要内容如下:（1）通过一种低温（≤110℃）水热工艺制备纳米Zr O2粉体,该方法无需高温高压,操作简单,便于工业化。将所制备的纳米粉体直接分散到商用硅油中,通过硅氢加成反应得到Zr O2/有机硅纳米复合材料。固化后的Zr O2/有机硅纳米复合材料具有折射率高（n=1.56）和热稳定性好的特点（热失重5%时的温度为407℃～423℃）,红墨水实验中不发生渗透,有机硅树脂和芯片粘结性良好。（2）以二苯基硅烷二醇、乙烯基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体,通过非水溶胶-凝胶缩聚得到含有残基的苯基乙烯基聚硅氧烷。以丁醇和丁酮为共溶剂,丙醇锆为前驱体,乙酸为螯合剂,在苯基乙烯基聚硅氧烷基体中水解丙醇锆原位生成纳米Zr O2。利用聚硅氧烷中的残基与丙醇锆共水解缩合,成功制备含有Si-O-Zr共价键的Zr O2/有机硅杂化树脂。纳米Zr O2在树脂中分散均匀,没有团聚,粒径小于30 nm。固化后的Zr O2/有机硅杂化树脂透光率高（可见光范围内超过80%）、折射率高（n=1.567）、硬度高（25 D）、吸湿率低、抗黄变性好（150℃,240 h不变黄）、与LED粘结性好。将含有5%Zr O2和10%Zr O2的Zr O2/有机硅杂化树脂作为LED封装材料时,LED芯片的光通量相比纯硅树脂封装的LED芯片,分别增加了10.0%和12.5%,光电效率由33.21%增加至38.12%。利用溶胶-凝胶方法制备得到的Zr O2/有机硅杂化树脂具有优异的性能,有望应用在LED封装材料领域。
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