氨三乙酸钼和钼碲(钒)杂多酸的研究

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本文在不同pH值和阳离子条件下,利用盐酸肼还原氨三乙酸与钼酸盐混合物,分离得到不同质子化的氨三乙酸钼(Ⅳ/Ⅴ)络合物1-3:[Mo3O(OH)3(Hnta)3]Cl·3H2O(1),K4.5(NH41.5[Mo2O4(Hnta)2][Mo2O4(nta)2]·5.5H2O(2),(NH44[Mo2O4(nta)2]·7H2O(3)。通过对含有O、N配位原子的配体与Mo在还原条件下的配位进行结构和谱学分析,了解其反应特性和键合规律,探索络合物内在的成键规律,为进一步开展模拟物的合成与性质研究提供条件。同时,为研究钼碲(钒)杂多酸及其催化性能,我们分离和表征了化合物4-8。本文主要结论如下:1.在强酸性溶液中,钼酸钾与氨三乙酸在还原条件下反应,生成的络合物[Mo3O(OH)3(Hnta)3]Cl·3H2O(1)是还原态钼(Ⅳ)的络合物,络合物1的结构特点在于存在一个氧合单盖帽三核钼中心,存在金属-金属键。2.络合物K4.5(NH41.5[Mo2O4(Hnta)2][Mo2O4(nta)2]·5.5H2O (2)和(NH44[Mo2O4(nta)2]·7H2O(3)是还原态钼(Ⅴ)的络合物,均存在双核钼中心,结构中存在金属-金属键。氨三乙酸与钼的配位方式是通过两个β-羧基氧和一个氮与钼原子配位,形成两个稳定的五元环。在络合物2中一个氨三乙酸上的未配位的β-羧基去质子化,而另一个氨三乙酸上的未配位的β-羧基则保留质子,它们之间形成很强的氢键,由此形成由氢键连接的链状的多聚体。络合物3中,氨三乙酸配体中未配位的β-是去质子的。3.为研究丙烷选择氧化制丙烯醛的催化反应中MoTeO催化剂的催化性能,本文制备了MoTeO催化剂前驱体,合成了(NH46[TeMo6O24]·7H2O(4)和(NH46[TeMo6O24]·Te(OH)6·7H2O(5)两种催化剂前驱体并表征其催化性质。同时,我们在MoTeO体系中加入咪唑配体,以求改善金属的配位环境,生成了络合物(Imi)6[TeMo6O24](6),(Imi)2(NH44[TeMo6O24]·2H2O(7)。另外,在回流条件下,我们合成了Keggin结构的钼钒杂多酸盐(n-C4H9NH32(NH4)[VMo12O40]。3(n-C4H9NH2)·4H2O(8)。
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