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电解水是生产清洁、无污染、高纯度以及可持续绿色环保氢能源的有效途径,同时被视为改变能源危机以及实现可持续氢能源发展的重要手段。电化学析氧反应（OER）涉及4电子（4）传输,动力学反应慢,是电解水制备氢气的控速步骤。而钴（Co）元素因其3d轨道电子排布t62ge12g的一个低自旋电子接近于e02g的填充状态,而利于OER催化反应的电子传输,经常被应用于OER电催化反应。另一方面,当Co与另一过渡金属元素复合时,通过电子、组成、形貌调节效应能进一步提高Co的催化性能。基于此,本论文设计并合成了层状CoZn层状双氢氧化物（LDH）、蕨叶形CoFeS2@C和银耳形CoNi-MOFs@C三种钴基过渡双金属催化剂,并将所得材料修饰在玻碳电极（GCE）表面,用于电化学析氧催化性能研究。主要研究内容如下:（1）以ZnSO4·7H2O、Co（AC）2·4H2O与2-甲基咪唑（MeIM）为原料,采用共沉淀方法在室温环境下制备层状CoZn-LDH。采用X-射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、N2吸脱附（BET）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）等技术对材料的形貌、结构及组成进行表征。结果表明MeIM通过配位作用诱导了产物层状形貌的生成,同时其在水溶液中的碱性特征为LDH的合成提供了OH-。将合成的CoZn-LDH作为电极材料考察了其OER催化性能,结果表明CoZn-LDH催化OER初始电位为1.55 V（vs.RHE）,电流密度J=10 mA cm-2时,CoZn-LDH的过电位为385 mV,Tafel斜率为108 mV dec-1。当电位超过1.67 V（vs.RHE）时,催化剂CoZn-LDH的电流密度大于商品RuO2。稳定实验结果表明采用恒电位计时电流法（i-t）测试,稳定时间维持8.0 h,表明CoZn-LDH催化剂具有高催化活性与稳定性。（2）以Co（NO3）2·6H2O、Fe（NO3）3·9H2O、葡萄糖与硫脲为原料,采用溶剂热法合成了蕨叶形CoFeS2@C复合材料。采用XRD、FT-IR、BET、SEM、TEM等技术对材料的形貌及组成进行表征。结果表明CoFeS2@C具有蕨叶形形貌,各元素均匀分布于产物表面。对蕨叶形CoFeS2@C的OER催化性能进行研究,结果表明蕨叶形CoFeS2@C催化OER初始电位为1.50 V（vs.RHE）,电流密度J=10 mA cm-2时,CoFeS2@C过电位为360 mV,Tafel斜率为109 mV dec-1,优于RuO2在J=10 mA cm-2过电位（375 mV）,Tafel斜率为115 mV dec-1。稳定实验结果表明采用恒电位计时电流法（i-t）测试,连续测试10.0 h,无明显电流衰减,表明蕨叶形CoFeS2@C催化剂对OER具有高催化活性与稳定性。（3）以Co（NO3）6H2O、Ni（NO3）2·6H2O、葡萄糖与MeIM为原料,利用溶剂热法合成了银耳形CoNi-MOFs@C复合材料。采用XRD、FT-IR、BET、SEM、TEM等表征技术对催化剂的形貌及组成进行测试。结果表明CoNi-MOFs@C呈现特殊的银耳形结构,各元素均匀分布在材料表面。对复合材料CoNi-MOFs@C析氧催化性能进行探究,结果显示CoNi-MOFs@C催化OER初始电位为1.51 V（vs.RHE）,电流密度J=10 mA cm-2时,CoNi-MOFs@C的过电位为330 mV,Tafel斜率为108 mV dec-1,优于RuO2在J=10 mA cm-2过电位（369 mV）,Tafel斜率为115 mV dec-1。稳定实验结果表明采用恒电位计时电流法（i-t）测试,稳定时间维持24.0 h,说明银耳形CoNi-MOFs@C复合材料对OER具有高催化活性和稳定性。