分子蒸馏过程稀薄气体的流动及天然产物提纯的研究

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分子蒸馏(又称短程蒸馏)是高真空下的非平衡连续蒸馏过程,是一种没有沸腾的特殊分离技术; 自二十世纪三十年代问世以来,以其诸多优点得到了前所未有的发展,特别是在热敏性物质分离中发挥了独特的作用。但由于分子蒸馏理论研究还不够深入,限制了分子蒸馏设备的进一步应用。因此,结合分子蒸馏液膜传质和传热过程,研究蒸发区间稀薄气体的运动规律对工艺优化和分子蒸馏器放大生产具有十分重要的意义。本文中,稀薄气体在一维稳态流动基础上,从气体能量守恒和平板间多组分矩方程出发,将蒸发空间划分为蒸发动力层,稳态流动层和冷凝动力层; 研究了由蒸发和冷凝引起的稀薄气体的运动规律,建立了蒸气分子在蒸发空间的运动模型。通过四矩法方程得出了稀薄气体的宏观性质和微观性质分布,建立了蒸气传质和传热方程。该模型方程可以预测蒸发空间气体分子数密度、动力学温度和宏观速度的分布规律,还可以预测馏出产物的组成和收率,为分子蒸馏器的放大生产提供理论基础。本文考察了操作参数蒸发温度、冷凝温度、液相组成和惰性气体分压,以及结构参数蒸发面与冷凝面间距等对传质效率和分离效率的影响。研究表明,当蒸发和冷凝温度恒定时,稳态流动层的平均温度随稀薄气体流速的增大而降低; 传质效率和分离效率均随蒸发温度的升高而降低; 分离效率随冷凝温度和原料组成的变化并不明显,而传质效率对冷凝温度比较敏感; 当残留惰性气体压力较低和不考虑其分压时,蒸发面和冷凝面间距对传质效率和分离效率的影响都不大。本文采用分子蒸馏技术对海狗油乙酯中功效成分EPA-EE、DHA-EE和DPA-EE的提取浓缩进行工艺研究。分子蒸馏过程中,考察了蒸馏温度、系统压力、进料速率、刮膜转速、操作比和操作级数等工艺参数对功效成分总含量和收率的影响; 探讨了海狗油乙酯中各组分的分馏温度,并对该研究进行经济核算,为工业化放大生产奠定基础。本文还对同分异构体间-对乙酰氨基苯乙酸乙酯的预分离给予了尝试,考察了上述工艺参数对两组分分离效率和相对含量的影响,通过验证性实验确定其最佳分离工艺条件,减轻同分异构体后序结晶工艺负荷,拓宽了分子蒸馏技术的应用领域。
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