大尺寸CaF2晶体生长过程的数值分析及实验研究

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CaF2晶体是一种传统的晶体材料,在工业和科学研究中均有广泛的应用。利用坩埚下降法能够生长出大尺寸、高质量的CaF2晶体。CaF2晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性能,其在窗口材料、激光基质晶体和紫外光刻等方面具有良好的应用前景。本文利用坩埚下降法生长直径为200mm的CaF2晶体,并对其生长过程进行数值模拟分析,优化晶体生长炉的结构和晶体生长过程的工艺参数。根据数值模拟分析结果,进行晶体的生长实验,并对生长出的晶体进行了相关的测试和研究。实验所得结论如下:1、坩埚下降法生长CaF2晶体的过程中,随着坩埚下降速度的增大,对流传热效果被削弱,且固-液界面的附近的熔体流速的波动变大,晶体生长的稳定性变差。随着凝固分数的增大,熔体的对流流动被压缩,流胞发生分裂,固-液界面附近熔体流动的波动变小。不同的凝固分数下,生长系统内呈现不同的温度场分布,进而导致界面的形状随之变化。固-液界面的凸度C值随着凝固分数的增大而增大。晶体生长速度与坩埚下降速度存在不一致性。2、经过流函数分布、温度分布以及界面形状的综合分析可得,适宜CaF2晶体生长的设备条件为:高温区的温度梯度为3℃·cm-1、梯度区的温度梯度为25℃·cm-1、低温区的温度梯度为5℃·cm-1,并且梯度区的长度为5cm。从熔体的流动分析可知,适宜晶体生长的坩埚下降速度为1mm·h-1。3、CaF2原料的提纯工艺:CaF2原料中PbF2的添加量为2%wt;烧结炉炉内真空度小于10-3Pa;升温程序为850℃下保温2小时,1000℃下保温1小时,接着升温,在1200℃下保温1小时。CaF2晶体生长工艺:纯化的CaF2原料中PbF2的添加量为1.5%wt;晶体生长炉炉内真空度小于10-3Pa;升、降温程序采用控制功率法;坩埚下降速度为1mm·h-1;晶体生长完成后降温退火速度为20℃·h-1。4、采用坩埚下降法生长出直径200mmm的氟化钙晶体,晶体完整,内部透明度好。CaF2样品(111)面的位错蚀坑多为三角形,在CaF2晶体样品的不同区域,位错蚀坑分布呈不均匀性。生长出的CaF2晶体的具有很好的透过性能,在250nm-8000nm范围内透过率大于85%。
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