本文采用自组装法和软模板法制备了微/纳米结构的聚苯胺材料,初步探讨了聚苯胺的形成机理,考察了反应条件对产物结构和性能的影响;采用反相微乳液法制备了Bi₂S₃/PAn复合材料,讨论了Bi₂S₃纳米材料的制备条件,并对复合物的结构和性能进行了表征。主要结果如下:1.采用三氟乙酸为掺杂剂,分别以过硫酸铵和三氯化铁为氧化剂,通过液相氧化还原反应,实现了聚苯胺微/纳米结构的自组装。氧化剂种类、三氟乙酸（TFA）与苯胺（An）的摩尔比值（[TFA]/[An]）和溶剂的极性均对聚苯胺的形态结构有影响。在水溶剂中,过硫酸铵作为氧化剂,摩尔比[TFA]/[An]=0.5和0.25时,聚苯胺能形成微/纳米管,结构规整度较高,管外径约200-300nm,内径大约为30-80nm;而当[TFA]/[An]≥1时,聚苯胺产物为颗粒状。聚苯胺微/纳米管为掺杂态,并可以通过调节pH来改变聚苯胺的掺杂程度。XRD结构分析表明聚苯胺微/纳米管为部分结晶性材料,其电导率在10-3S/cm数量级。介电测试结果表明,聚苯胺有较高的介电常数和介电损耗。2.采用橙Ⅱ（AOⅡ）与三氯化铁（FeCl3）形成的复合物（AOⅡ-FeCl3）作为软模板制备了含偶氮功能基团的导电性聚苯胺微/纳米纤维材料。橙Ⅱ的浓度、无机盐的加入、反应温度等均对聚苯胺的形貌有影响。常温下当橙Ⅱ的浓度为6mM、NaCl浓度为1M时得到了结构规整的聚苯胺微/纳米纤维材料,纤维长度为几微米,直径约为100nm,而低温下（0⁵℃）得到的聚苯胺微/纳米纤维直径有所增加（150nm左右）。采用HCl（1M）后处理后得到了空心结构的聚苯胺微/纳米纤维。FTIR和UV-vis结果表明橙Ⅱ已掺杂到聚苯胺的分子链中。XRD结构分析显示聚苯胺微/纳米纤维为部分结晶性材料,且热稳定性较高,聚苯胺电导率在10-1S/cm左右。3.常温下采用反相微乳液法制备了Bi₂S₃片状纳米材料和Bi₂S₃/PAn纳米复合材料。Bi₂S₃片状纳米材料的直径随含水量ω（ω=[H2O]/[表面活性剂]）的增大而增加。Bi₂S₃属于正方晶系,且结晶性良好,晶格参数为:a=11.14982nm,b=11.38765nm, c=3.94959nm。Bi₂S₃纳米片状材料和Bi₂S₃/PAn纳米复合材料的热稳定性能良好,N2气氛下在800℃的热失重率分别为6.4%和45%。与PAn相比,Bi₂S₃/PAn复合材料具有良好的光催化性能,在35min时对玫瑰红B（RhB）、亚甲基蓝（MB）和甲基橙（MO）的降解效率分别达到了94.1%、90.1%和88.6%。