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燃煤电厂产生大量的副产物粉煤灰，但目前只有少量粉煤灰在水泥、混凝土行业得以利用。开发具有应用价值的高附加值产品是粉煤灰未来发展的一个方向。本文旨在利用粉煤灰来制备沸石和氧化硅气凝胶这两种有用的多孔材料，进一步提高粉煤灰的资源化利用。沸石是一种呈结晶阴离子型架状结构的多孔硅铝酸盐矿物质，具有空旷的骨架结构，这使得沸石具有离子交换性、分子筛的选择吸附特性，已经广泛用于环境污染控制等方面，是一种很有前途的矿物资源。氧化硅气凝胶由于其特殊的多孔网络结构，使其具备很多特殊的性能，在所有固体材料中它的导热系数最小、声传播速率最低且孔隙率较高等，因此具有广阔的应用前景。以粉煤灰为原料，分别采用水热合成法和碱熔融水热法合成出了沸石，讨论了工艺条件对制备沸石的影响。利用XRD、SEM、FTIR对沸石的性质和形貌进行了分析，并研究了沸石对重金属铅离子和铜离子的吸附性能。结果表明：水热法合成沸石，在粉煤灰与氢氧化钠溶液的液固比为5:1时，最佳工艺条件为氢氧化钠溶液浓度2mol/L、反应温度100℃、反应时间6d，所合成沸石对于重金属铅离子具有很高的去除率，且吸附温度对于去除率有较大的影响，在温度为50℃时最高，可达到93.28%；碱熔融水热法合成沸石，最佳工艺条件为粉煤灰与碳酸钠的比例为1:1、焙烧温度为850℃、保温时间2h、氢氧化钠浓度2mol·L-1、反应温度90℃、反应时间14h、液固比10:1，所合成沸石对重金属铜离子的去除率均在90%以上。以粉煤灰为原料，通过正交实验研究了粉煤灰与氢氧化钠反应生成水玻璃的最佳工艺条件，采用溶胶-凝胶工艺，将所得水玻璃溶液通过硫酸催化或树脂交换碱催化法获得水凝胶，利用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷对水凝胶进行改性处理，在常压干燥下研究了一种常压干燥合成SiO2气凝胶的工艺。利用SEM、FTIR和BET吸附对气凝胶的结构、形貌和孔性质进行了研究。结果表明：气凝胶的密度为0.10~0.14g·cm-3，所得气凝胶的比表面积为362.2~907.9m2·g-1、孔体积0.738~4.875cc·g-1、平均孔径7.685~24.09nm，其中树脂交换碱催化法所得气凝胶的比表面积可达907.9m2·g-1，孔体积达4.875cc·g-1。