化学农药在防治农作物病虫害的同时也给人类与环境带来了负面影响，食品的质量与安全是决定人类生存质量的重要因素之一。农药残留问题是目前影响食品安全的首要问题，一直被世界各国政府和组织所关注，随着世界各国对食品中农药残留种类的要求越来越多、最高农药残留限量标准的要求越来越低，研究与建立行之有效的农药残留分析方法，以保证食品的质量与安全和促进农产品的出口贸易十分必要。本文对食品中有机氯类、有机磷类和拟除虫菊酯类农药的农药残留分析方法进行了研究，优化了气相色谱-电子轰击电离源/质谱联用法(GC-EI/MS)的分析条件，探讨了水果保鲜剂中农药组分对水果中农药残留的影响，初步建立了烟草和蔬菜水果中多类多种农药残留的分析方法。本研究分为四个部分： 第一章，阐述了化学农药的分类与性质、农药残留对人类的危害及化学农药的市场使用现状。综述了食品中农药残留分析的研究进展，重点阐述了各种样品前处理方法和分析方法在食品的多农药残留分析中的研究与应用进展。最后阐述了本研究工作的主要内容和意义以及研究展望。 第二章，建立了GC-EI/MS同时分析卷烟和烟叶中3类29种农药残留的分析方法。优化了卷烟和烟叶样品的超声辅助提取(UAE)和自制固相萃取柱净化的样品前处理方法，以三苯基磷酸酯(TPP)为内标物，采用GC-EI/MS的选择离子监测方式分析了卷烟和烟叶中29种有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药残留，并考察了分析方法的线性范围、方法检测限、加标回收率和相对标准偏差等质量控制指标。 第三章，进行了含硫蔬菜中15种农药残留的GC-EI/MS分析方法的研究。优化与选择了含硫蔬菜样与不含硫蔬菜样品的前处理条件，对不含硫蔬菜采用UAE-自制固相萃取柱净化，含硫蔬采用微波加热处理-UAE-自制固相萃取柱净化的样品前处理方法。毛豆、苛兰豆、四季豆、青葱、大蒜、韭菜、洋葱7种蔬菜经过制样后，以乙腈为提取剂进行超声提取、Florisil硅土与中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化与正己烷/乙酸乙酯(7/3，v/v)混合洗脱剂洗脱和浓缩后，以TPP为内标物，采用GC-EI/MS SIM分析方法进行定性和定量分析。 第四章，进行了了水果和保鲜剂中7种农药残留和农药组分的GC-EI/MS分析方法研究。以水果中农药残留与商品保鲜剂中的农药组分为研究对象，采用UAE和GC-EI/MS法分析了用不同品牌保鲜剂处理过的柚子皮和柚子肉中农药残留的情况，及其它水果果皮和果肉中的农药残留量，从各方法控制指标考查了该分析方法的可行性和可靠性，探讨了水果保鲜剂中农药组分对水果中农药残留的影响。