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目的:针对苯丙胺类、安定类药物滥用者的血液和尿液,建立萃取率高、节省时间、萃取的目标物较干净、灵敏度高、特异性好、分析速度快的GC-MS集成检测方法。方法:应用胶体金法经济、简便、快速初筛可疑物,对苯丙胺类、安定类药物滥用者的血液和尿液经固相萃取(SPE)法和液液萃取(LLE)法进行预处理,添加不同的衍生化试剂进行衍生化,以GC-MS全扫描模式和选择离子模式定性确认,并用内标法(内标为SKF-525a)进行定量分析。结果:(1)对血液和尿液中的苯丙胺类药物分别绘制标准曲线,其血液和尿液线性范围均为50-2000ng/mL,最低检出限(LOD)为5ng/mL,最低定量限(LOQ)为50ng/mL。(2)苯丙胺类在血液和尿液中的平均回收率、SD、RSD范围分别是在99.7-103.51、0.21-13.37、0.07-7.28%和97.53-102.02、0.52-28.51、0.05-11.46%。(3)单因素分析结果显示血液和尿液中的8种苯丙胺类药物衍生化之后的回收率高于衍生化之前的回收率,回收率差异有统计学意义(P<0.05),而多因素分析结果显示尿液中PSEPH衍生化前后回收率差异无统计学意义(P>0.05),其余均有统计学意义(P<0.05),血液中8种苯丙胺类药物衍生化前后回收率差异有统计学意义(P<0.05)。(4)三种衍生化试剂比较的结果显示,Troc-CI对苯丙胺类的衍生化效果最好,其次是HFBA,最后是BSTFA。(5)单因素分析结果显示血液中8种苯丙胺类药物采用液液萃取法萃取的药物回收率明显高于固相萃取法萃取的回收率,回收率差异有统计学意义(P<0.05),而尿液中液液萃取法和固相萃取法回收率差异无统计学意义(P>0.05);而多因素分析结果显示血液中EPH、PSEPH两种药物用不同的方法的回收率差异无统计学意义(P>0.05),其余均有统计学意义(P<0.05);尿液中回收率两种方法差异均无统计学意义(P>0.05)。(6)通过已建立的方法对滥用苯丙胺类吸毒者尿样进行检测,尿液中检出冰毒浓度为49.139ng/mL,确证了吸毒者吸食冰毒的违法事实。(7)血液中的14种安定类药物在2~50ng/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R~2>0.9990,平均回收率为96.63~103.06,SD为0.04~6.92,RSD为0.33~8.16%;尿样:14种安定类药物在10~50ng/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R~2>0.9996,平均回收率为93.75~100.79,SD值0.04~3.56,RSD值为0.28~10.13%。(8)劳拉西泮、硝西泮、去甲地西泮等三种药物血液和尿液回收率差异有统计学意义(P<0.05),其余均无统计学意义(P>0.05)。(9)案件样品尿液中检测出地西泮及其代谢产物去甲地西泮,检出含量分别为0.34ug/mL和1.5ug/mL。结论:本研究建立的两种方法简单、快速,灵敏度高,准确定性定量,适用于吸毒或药物滥用者血样、尿样的筛查与确认试验。